MÉTODO ANALÍTICO BASEADO NA TÉCNICA DE RETENÇÃO DA ZONA DA AMOSTRA EMPREGANDO MULTICOMUTAÇÃO E AMOSTRAGEM BINÁRIA APLICADO NA DERTERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE AMÔNIO E FOSFATO EM ÁGUAS NATURAIS


Ridvan Nunes Fernandes1 (PQ), Boaventura Freire dos Reis2 (PQ) e Luis Fernando P. Campos2 (IC)


  1. Departamento de Química - Universidade Federal do Maranhão

  2. Centro de Energia Nuclear na Agricultura – USP


palavras-chaves: multicomutação, amônio, fosfato



Introdução – No processo de análise por injeção em fluxo (FIA), o intervalo de tempo disponível para o desenvolvimento da reação química é determinado pelo percurso analítico e pela a soma das vazões do fluído transportador e dos reagentes. Deste modo, para reações químicas de cinética lenta a exigência de um tempo de reação maior é alcançada aumentando-se o comprimento do percurso analítico, ou diminuindo-se a vazão total do módulo de análise. Em ambos os casos, ocorre o aumento do tempo de análise. O aumento do percurso analítico tem como consequência a elavação da pressão interna do módulo de análise (risco de ocorrer vazamentos), e aumento da dispersão da amostra ( redução na magnitude do sinal analítico). Estratégias objetivando aumentar o tempo de residência da amostra no percurso analítico minimizando os efeitos mencionados são conhecidas: “stopped-flow” [1]; “zone trapping” [2]; análise em fluxo monossegmentado (MSFA) [3]. Estes procedimentos têm em comum o fato de, em termos de inserção das soluções no interior do percurso analítico, possuírem uma estrutura fechada, fazendo com que as conexões internas das linhas de fluxo sejam comutadas ao mesmo tempo. Uma evolução no processo de coleta de alíquotas de soluções de amostra e de reagentes em sistesmas FIA foi alcançada com o conceito de multicomutação e amostragem binária formulado por Reis et al. (1994) [4], o qual faz uso de válvulas solenóides controladas por microcomputador possibilitando a construção de módulos de análise mais simples com maior versatilidade na manipulação das soluções e com reduzido consumo de reagentes. No presente trabalho é apresentado um sistema de análise química em fluxo para a determinação simultânea de amônio e fosfato em águas naturais, que incorpora a estratégia da multiretenção da zona da amostra, o conceito de multicomutação e o emprego de sistema de detecção baseado em LED e fotodiodo. Metodologia – O módulo de análise foi constituído de válvulas solenóides de três vias, injetor coomutador automático, bomba peristáltica, reatores e de um sistema de detecção construído a base de LEDs vermelhos e de fotosensor de silício. Empregando um programa escrito em QuickBasic 4.5, o microcomputador controlava a sequência de acionamento das válvulas solenóides e do injetor comutador, como também realizava a aquisição de dados. A determinação do íon amônio foi baseado na formação do azul de indofenol empregando ácido salicílico e hiploclorito de sódio, já na determinação do íon ortofosfato foi explorado a reação deste com o molibdato de amônio e posterior redução com o ácido ascórbico. Foram obtidas curvas analíticas com coeficiente de regressão de 0,9994 para o íon amônio e de 0,9993 no caso do ortofosfato. O desvio padrão relativo (n = 6) para uma amostra contendo 0,183 mgL-1 de amônio e 1,45 mgL-1 de fosfato foi, respectivamente, 1,09 % e 0,7 %. Amostras de água foram analisadas pelo sistema proposto e por métodos usuais com resultados concordantes (Tabela 1).





Bibliografia

1.Ruzicka, J. & Hansen, E.H Analytica Chimica Acta, v.106, p.207-215, 1979

2. Krug, F.J.; Reis, B.F.; Giné, M.F.; Zagatto, E. A. G. Analytica Chimica Acta, v.151, p.39-48. 1983.

3.Pasquini, C & Oliveira, W.A. Analytical Chemistry, v.57, n.13, p.2575-2579, 1985.

4.Reis, B.F.; Giné, M.F.; Zagatto, E. A G. Analytica Chimica Acta, v.293, p.129-135, 1994.

CAPES, CNPq, FINEP