METODOLOGIA PARA ANÁLISE DE RESÍDUOS DE PYRIMETHANIL E PIRIMIPHOS-METHYL EM LARANJA.
Sandro Navickiene (PG), Luciana Polese (PG) e Maria Lúcia Ribeiro (PQ).
Departamento de Química Orgânica, Instituto de Química, Universidade Estadual Paulista – Unesp. C.P. 355, 14800-900, Araraquara, SP, Brasil.
Tel: (016) 201-6664, Fax: (016) 222-7932, e-mail: sandnavi@iq.unesp.br
Palavras-chave: resíduos de pesticida, cromatografia a gás, laranja.
Introdução:
A cultura de laranja no Estado de São Paulo é de grande importância, pois movimenta a economia de 204 cidades nas regiões central e norte e produz cerca de 374 milhões de caixas de laranja anualmente1. Contudo, as laranjas estão sujeitas à infecção por fungos e ácaros responsáveis por uma grande redução tanto no rendimento da produção como na qualidade do produto. A aplicação de fungicidas, como pyrimethanil, e de acaricidas, como pirimiphos-methyl, é uma das práticas de controle à ação perniciosa destas pragas.
Contudo, a aplicação de fungicidas e acaricidas nas frutas requer monitoramentos dos resíduos para verificar se os níveis encontrados correspondem aos limites máximos permitidos pela Legislação2. Para tanto, é necessário o emprego de métodos analíticos eficientes e sensíveis aplicando técnicas cromatográficas que forneçam uma avaliação destes princípios ativos.
Procedimentos de análise de resíduos de pesticidas estão sofrendo significativas modificações, tais como: eliminação de exaustivas etapas experimentais, redução de volume de solventes menos tóxicos para a extração e o emprego rotineiro de cartuchos para a etapa de purificação de extratos3.
Um número bastante limitado de métodos de análise de resíduos de pyrimethanil e pirimiphos-methyl, usados no controle de pragas em culturas de frutas, estão descritos na literatura4-6.
Aliando-se este dado à impotância econômica de produção de laranja no Brasil, pretende-se contribuir para o estabelecimento de metodologia de análise de resíduos de pyrimethanil e pirimiphos-methyl em matriz de laranja, utilizando a técnica de cromatografia a gás de alta resolução com detector termiônico.
Método:
Transferir cinco gramas de amostra de laranja, previamente triturada, para um frasco com tampa, juntamente com duas gramas de cloreto de sódio e dez mililitros de acetato de etila:hexano (1:1, v/v) e agitar por 20 minutos. Transferir o sobrenadante para um outro frasco contendo sulfato de sódio anidro e analisar 1,0 ml por cromatografia a gás de alta resolução com detector termiônico.
Resultados:
A eficiência da extração foi excelente sob as condições experimentais estabelecidas. A validação do método foi baseada nos parâmetros de exatidão (recuperação) e precisão (coeficiente de variação) de pyrimethanil e pirimiphos-methyl, estabelecidos com amostras fortificadas de laranja.
Os valores médios obtidos de quatro análises para três diferentes níveis de fortificação (0,1; 0,5; 1,0 mg/Kg) variaram entre 81 e 107%, com coeficientes de variação entre 2,5 e 9,8%. Os limites de detecção e de pyrimethanil e pirimiphos-methyl foram de 0,05 mg/Kg7. Os gráficos de calibração para pyrimethanil (y=54.581x-1.470, r=0,9998) e pirimiphos-methyl (y=253.912x-3.007, r=1,000) apresentaram excelentes valores de coeficientes de correlação.
Conclusões:
O método estudado para a análise simultânea de resíduos de pyrimethanil e pirimiphos-methyl em laranja por cromatografia a gás de alta resolução apresentou valores de exatidão e precisão muito bons, de acordo com os dados registrados na literatura.
A principal característica do método é uma simples etapa de extração, resultando em considerável economia de reagentes, solventes e vidrarias e, em consequência, de tempo de análise.
Bibliografia:
Abecitrus, laranja [on-line], São Paulo. 07/05/98.
Disponível:http://www.limeira.com.br/gconci/saopaulo.html.
2- Relação de substâncias para Uso Fitossanitário e Domissanitário: Portarias do
Ministério da agricultura. ILSI – Brasil International Life Science Institute, (1995).
Steinwandter, H., Emerging Strategies for Pesticide Analysis, T. Cairns & J.
Sherma (Eds) CRC Press, Boca Raton, FL, (1992).
4- Cabras, P., Angioni, A., Garau, V.L., Minelli, E.V., J. of AOAC Intern., 80(4),
(1997), 867.
5- Cabras, P., Angioni, A., Garau, V.L., Melis, M., Pirisi, F.M., Minelli, E.V., Cabitza,
F., Cubeddu, M., J. Agricult. and Food Chem., 45(7), (1997), 2708.
6- Uygun, U., J. Liq. Chromatgr. & Related Tech, 20(5), (1997), 771.
7- Thier, H.P., Zeumer, H., Manual of Pesticide Residue Analysis, Weinheim,
Germany:VHC, v.1, (1987), 37.