UM SISTEMA AUTOMÁTICO DE PREPARAÇÃO DE MISTURAS DE CALIBRAÇÃO MULTIELEMENTAR PARA ANÁLISE POR ICP-AES

Robison S. de Santana (IC)^1,2, Edvaldo Gaião (PG)^1,4, M^a Fernanda Pimentel (PQ)², George Nascimento(PQ)¹, Ricardo S. Honorato (PQ)³, Mário C. U. de Araújo (PQ)³

⁽¹⁾Fundação Instituto Tecnológico do Estado de Pernambuco-ITEP ⁽²⁾Dept^o de Engenharia Química, Universidade Federal de Pernambuco-DEQ/UFPE; ⁽³⁾Dept^o de Química, Universidade Federal da Paraíba-DQ/UFPB ⁽⁴⁾ Dept^o de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco-DQF/UFPE

Palavras-chave: mistura de calibração multielementar, ICP-AES, Análise em fluxo.

Introdução Na análise multicomponente por espectrometria de emissão em plasma (ICP-AES) é recomendado [1], em análise de rotina empregando calibração univariada, a preparação de misturas de calibração multielementar, contendo os analitos de interesse em pelo menos quatro níveis distintos de concentração, com no mínimo duas repetições autênticas nos extremos da faixa linear de concentração. A preparação dessas misturas a partir de soluções estoque unielemento é tediosa e sujeita a erros, particularmente quando o número de espécies de interesse é elevado. Na utilização de calibração multivariada, o número de misturas de calibração multielementar necessárias eleva-se consideravelmente. O algoritmo XVERT [2] recomenda a utilização de 17 misturas na determinação de 5 elementos.

Objetivos Desenvolvimento de um sistema automático de preparação de misturas de calibração multielementar acoplado um sistema de injeção fluxo para análise multicomponente por ICP-AES.

Métodos O sistema de preparação de misturas (Fig. 1) é constituído por uma válvula multiposição (VM) de 10 canais, da marca Valco, uma bomba peristáltica (BP) e uma câmara de homogeneização (CH). Este preparador de misturas foi acoplado a um sistema FIA de linha única conectado a um ICP-AES, marca Spectro, modelo Spectroflame. O sistema FIA usa um injetor proporcional automático (IPA) e a aspiração dos fluídos é feita pela bomba peristática do ICP-AES. Para análise multicomponente, o ICP-AES monocanal foi anteriormente adaptado um sistema de multidetecção simultânea com um arranjo de fotodiodos [3]. Três canais da VM são usados para a água, ar e conecção ao sistema FIA; o canal de saída da VM é conectado à câmara CH e os outros canais são conectados às soluções padrão unielementares. Para preparação das misturas-padrão de calibração, a bomba BP funciona, inicialmente, no sentido de aspirar sequencialmente cada solução unielementar por um tempo controlado e relacionado ao volume adicionado e consequentemente a concentração dos elementos na mistura. Em seguida, o ar é aspirado levando a mistura até a câmara CH. O sentido de rotação da bomba é então alterado direcionando a mistura para encher o loop da amostra que é em seguida introduzido no fluido carregador (água) e transportado para o detetor. Para introdução de uma amostra cujas concentrações se quer determinar, posiciona-se a mesma em um dos canais da VM. Aspira-se uma quantidade suficiente para encher o loop, alterando-se em seguida a rotação da bomba de maneira semelhante ao descrito para a introdução das misturas multielementares. O interfaceamento do sistema com o microcomputador é realizado via RS232 e o programa de controle foi desenvolvido em ambiente de programação visual Labview 5.0.

Fig. 1 – Esquema do sistema automático de preparação das misturas-padrão de calibração

Para os testes de repetibilidade e exatidão da preparação das misturas de calibração multielementar, preparou-se 10 misturas teste que foram recolhidas em um balão volumétrico e, após aferido o volume, as intensidades dos elementos Fe, Ni, Mo e Mn foram lidas no sistema de detecção monocanal original do ICP-AES.

O sistema completo foi avaliado na análise de Mn, Fe, Cu e Mg. As misturas de calibração multielementar, em concentrações e níveis de acordo com os utilizados na referência [3], foram preparadas e introduzidas automaticamente através do sistema desenvolvido e o espectro foi obtido com o sistema de detecção por arranjo de fotodiodos. Quatro amostras sintéticas de teste, preparadas em duplicata, foram introduzidas para avaliar a exatidão do sistema.

Resultados e Discussões Nos testes de repetibilidade, os resultados obtidos mostraram um erro relativo médio na preparação das misturas de calibração de 2,7%. Observou-se uma boa precisão com um desvio padrão relativo médio de apenas 1,6%. Na avaliação do sistema completo, as curvas analíticas (univariadas) para o Mn, Cu, Fe e Mg mostraram-se lineares nas faixas de concentração estudadas e os erros médios relativos de previsão das concentrações das amostras de teste foram de 4,5%.

Conclusões O sistema desenvolvido mostrou-se eficiente, com um tempo médio de preparação de cada mistura multielementar de 45 segundos. Ele possui a vantagem de permitir uma maior flexibilidade de preparar misturas de calibração multielementar com diferentes proporções de cada elemento como exigido na calibração multivariada.

Referências

1. Pimentel, M.F.; Barros Neto, B., Saldanha, T.C.B., Araújo, M.C.U. J Autom. Chem. 20, 9 (1998).

2. Cornell, J. How to Run Mixture Experiments for Product Quality. American Society for Quality Control, Milwaukee (1990).

3. M.F. Pimentel, M.C.U. Araújo, B.Barros Neto e C.Pasquini, J. Autom. Chem. 20, 69 (1998)

CNPq/FACEPE