DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA DOSAGEM DE FENÓIS SINTÉTICOS UTILIZADOS EM FORMULAÇÕES DE DESINFETANTES POR CLAE
Ivan Pereira Machado (PQ), Adriana Sant´Ana da Silva (PQ),
Catia Veronica dos Santos Oliveira (PG)
Departamento de Química, Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde (INCQS), Fundação Oswaldo Cruz (FIOCRUZ), RJ
palavras-chave: desinfetante, fenóis, CLAE
Introdução Os desinfetantes fenólicos, saneantes com ação germicida e fungicida1, são normalmente usados na desinfecção domiciliar, em ambientes coletivos ou públicos2. A maioria destes produtos apresentam matrizes complexas devido a grande quantidade de componentes em sua formulação, tornando-se difícil sua análise. Os métodos comumente empregados utilizam a técnica de cromatografia gasosa3 com elaboradas etapas de preparo de amostra, que podem não eliminar a ocorrência de picos interferentes. Por este motivo iniciou-se o estudo de metodologia para dosagem dos fenóis sintéticos, mais utilizados em formulações de desinfetantes, por cromatografia líquida de alta eficiência.
Objetivo Este trabalho teve como principal objetivo desenvolver e otimizar os parâmetros analíticos para validação de um método rápido e preciso, que permita a separação e quantificação dos seguintes fenóis: 2-fenilfenol, 4-tercbutilfenol e 4-cloro-3-metilfenol em formulações de desinfetantes.
Método O método foi estudado em cromatógrafo líquido, marca Waters, modelo M45, utilizando coluna Lichrosorb RP-18, 5mm, (125 x 4 mm i.d.) Merck, à temperatura ambiente. Através do espectro de fenóis na região do ultravioleta selecionamos o comprimento de onda de 280 nm que apresentou alta absorção dos fenóis utilizados e baixa dos possíveis componentes da matriz, sendo esta preparada no laboratório isenta de fenóis em sua formulação, com objetivo de verificar a possível absorção de outros componentes neste comprimento de onda. Os ensaios foram realizados em condições constantes onde a fase móvel foi composta pelos solventes metanol e água na mesma proporção 50:50 (v/v), o volume de injeção foi de 20mL e fluxo de 1mL/min. Cerca de 0,3g de cada um dos fenóis foram dissolvidos em metanol e transferidos para balões volumétricos distintos (100mL), a cada um adicionou-se 3mL de matriz e completou-se quantitativamente o volume com metanol. A partir destas soluções estoques foram preparadas curvas analíticas com concentrações variando de 0 a 0,25mg/mL.
Resultados O método se mostrou linear, com coeficientes de correlação próximos de 1, a repetitividade foi expressa em termos de desvio padrão relativo (RSD%), para 20 determinações. Na tabela 1 observamos que o método foi preciso, com variações em torno de 1%. Na tabela 2 podemos observar que os resultados obtidos a partir do estudo de recuperação dos fenóis ficaram em torno de 100%, indicando boa exatidão do método.
Conclusões De acordo com os parâmetros de validação podemos concluir que o método desenvolvido é preciso, exato e rápido, dispensando etapas de preparação de amostra, sendo de grande aplicabilidade para laboratórios que trabalham no controle da qualidade de desinfetantes fenólicos.
Tabela 1: Resultados obtidos no estudo da precisão.
|
Componente |
Tempo de retenção (min) |
Concentração (mg/mL) |
RSD% |
|
4-cloro-3-metilfenol |
7,6 |
0,1252 |
0,82 |
|
2-fenilfenol |
11,1 |
0,0891 |
0,92 |
|
4-tercbutilfenol |
12,7 |
0,1053 |
0,89 |
Tabela 2: Resultados obtidos no estudo de recuperação de fenóis para análise da exatidão.
|
4-cloro-3-metilfenol |
2-fenilfenol |
4-tercbutilfenol |
|||
|
Conc. Teórica (mg/mL) |
% recuperada |
Conc. teórica (mg/mL) |
% recuperada |
Conc. teórica (mg/mL) |
% recuperada |
|
0,0626 |
100,46 |
0,0445 |
101,44 |
0,0527 |
101,72 |
|
0,1252 |
98,63 |
0,0891 |
96,03 |
0,1053 |
100,11 |
|
0,1877 |
100,68 |
0,1336 |
94,53 |
0,1580 |
97,71 |
|
0,2503 |
99,80 |
0,1782 |
98,37 |
0,2107 |
101,16 |
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Preston, S. T. & Pankratz, R.. A guide to the analysis of phenols by gas chromatography, USA: Polyscience Corporation, 1978.
Leite, F. Validação em Análise Química, Campinas: Editora Átomo, 124p, 1996.
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