MONTAGEM DE UM SISTEMA PARA TESTES DE DURABILIDADE DE ELETRODOS EM MAIS DE UMA CÉLULA ELETROQUÍMICA SIMULTANEAMENTE

Victor Solymossy (IC), Ailton José Terezo (PG) e Ernesto Chaves Pereira (PQ)

Laboratório Interdisciplinar de Eletroquímica e Cerâmica, Departamento de Química, Universidade Federal de São Carlos

Palavras-chave: durabilidade de eletrodos, multi-células, aquisição de dados

Os Anodos Dimensionalmente Estáveis (ADE) são eletrodos utilizados na indústria de cloro-soda sendo constituídos basicamente de uma mistura de
RuO₂-TiO₂ depositada termicamente sobre titânio metálico. Desta forma, as condições de preparação atuam significativamente sobre suas características morfológicas e microestruturais, as quais estão relacionadas ao desempenho do eletrodo. Do ponto de vista industrial a estabilidade (tempo de vida útil para reação desejada) é um fator preponderante na escolha de um material eletródico. Em escala de laboratório a estabilidade é estimada através de testes de estabilidade acelerados [1] que, embora agilizem os trabalhos, chegam a durar semanas. Isto torna-se uma grande dificuldade, considerando o número de potenciostatos existentes em nossos laboratórios. Outra dificuldade é o fato de que tais equipamentos, em suas versões comerciais mais comuns, são limitados a testar apenas uma célula eletroquímica por vez. Por outro lado, a aquisição de um multi-potenciostato exclusivamente para as medidas de estabilidade acelerada é inviável devido ao alto custo e limitações destes equipamentos. Considerando esta situação, montou-se um sistema para medidas simultâneas em 3 eletrodos, utilizando equipamentos relativamente baratos disponíveis no laboratório:

Os eletrodos foram ligados em série com a fonte, fornecendo uma corrente constante nas três células, conforme ilustrado na Figura 1. O programa foi desenvolvido [2–5] para ler a diferença de potencial medida por cada multímetro entre o eletrodo de trabalho e o de referência em intervalos de tempo iguais pré-determinados. Além disso, define o momento ideal para desligar todo o sistema, utilizando como parâmetro a comparação entre a diferença de potencial medida e um valor limite definido pelo usuário, de acordo com o representado no fluxograma da Figura 2. Para excluir uma célula cujo eletrodo já tenha atingido o potencial limite, foram utilizados três interruptores tipo H-H, de forma que a corrente elétrica deixasse de passar por uma das três células, possibilitando inclusive que esta seja substituída por outra. Tal mecanismo pode ser substituído por interruptores eletrônicos ou por relês controlados pelo próprio computador. No caso do usuário não estar presente para excluir a célula com o eletrodo rompido, foi incluído no programa um dispositivo de segurança, que garante que caso a célula não seja excluída do sistema, a fonte seja desligada e a execução do programa é finalizada, até interferência do experimentador. Os arquivos gerados pelo programa contém duas colunas em formato ASCII, a primeira com o tempo decorrido no experimento (em segundos), e a segunda com a diferença de potencial, com uma precisão de quatro casas decimais. Os resultados obtidos são compatíveis com o esperado para o tipo de eletrodo testado.

Pode-se dessa forma concluir que o sistema descrito é eficiente e, para este tipo de medida, pode substituir com vantagens os equipamentos utilizados normalmente de forma econômica e com um tempo total de medida muito menor, já que mais de um eletrodo é medido simultaneamente. O número máximo de eletrodos pode ser facilmente expandido até 11 eletrodos medidos simultanemente pela aquisição de um placa multiplexadora de 16 canais. Este sistema pode ser facilmente modificado para medir, simultaneamente, os processos de carga e descarga em baterias. Finalmente, o preço final do equipamento pode ser barateado utilizando-se uma fonte mais barata e uma placa multiplexadora de alta impedância para substituir os multímetros.

Referências Bibliográficas

[1] Loucka T., J. App. Electrochem., 11, (1981) 143.

[2] How to Use HP VEE. HP Company, 1995, Palo Alto, California, U.S.A.

[3] Model 195A Digital Multimeter Instruction Manual. Keithley Instruments Inc., 1984, Cleveland, Ohio, U.S.A.

[4] Model 228A Voltage/Current Source Instruction Manual. Keithley Instruments Inc., 1988, Cleveland, Ohio, U.S.A.

[5] HP 34401A Multimeter User’s Guide. Hewlett-Packard Company, 1996, Palo Alto, California, U.S.A.