UM SISTEMA DE INJEÇÃO EM FLUXO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS PESADOS POR REDISSOLUÇÃO POTENCIOMÉTRICA

Valdomiro Lacerda Martins (PG)¹, Luciano Farias de Almeida (PG)¹, Pablo Nogueira Teles Moreira(IC)¹, Edvan Cirino da Silva(PQ)², Mário César Ugulino de Araújo(PQ)¹, Lúcio Angnes (PQ)³

¹LAQA - Departamento de Química – UFPB

²Centro Federal de Educação Tecnológica de Pernambuco / CEFET, Petrolina

³Departamento de Química Fundamental, Instituto de Química, USP, São Paulo

Palavras-chave: redissolução potenciométrica, injeção em fluxo, determinação de metais.

A alta sensibilidade inerente às técnicas eletroanalíticas de redissolução tem permitido sua aplicação na determinação de traços de metais pesados, principalmente em amostras de interesse ambiental, clínico, de alimentos, etc. Dentre essas técnicas, a voltametria de redissolução anódica tem sido a mais utilizada. Contudo, nos últimos anos, a análise por redissolução potenciométrica (PSA)^[1], tem sido reconhecida como uma técnica promissora por apresentar atributos superiores, como: a possibilidade de analisar amostras oxigenadas, utilização de instrumentação simples e de baixo custo.

Em PSA, os metais são eletrodepositados sobre um eletrodo de filme de mercúrio (eletrodo de trabalho), mediante aplicação de um potencial adequado. Em seguida, esses metais são redissolvidos do eletrodo de trabalho e devolvidos à solução por um oxidante presente ou adicionado na amostra. A concentração do metal na amostra é proporcional ao tempo de redissolução.

A implementação da PSA em sistemas de fluxo^[2-4] tem possibilitado, além de diminuir a manipulação analítica, o tempo e o custo das análises, efetuar a redissolução em um meio cuja composição seja diferente da amostra. Isto permite, por exemplo, resolver sinais sobrepostos de metais eletroativos na mesma região de potencial, melhorando a sensibilidade em determinações multicomponentes^[4].

Considerando a importância do conhecimento e controle dos níveis de concentração de Pb e Sn em amostras de alimentos enlatados, Mannino^[4] propôs um procedimento para determinação desses metais por PSA usando um sistema em fluxo contínuo. Nesse sistema, tendo efetuado a deposição dos metais presentes na amostra sobre o eletrodo de trabalho, estes eram redissolvidos passando através do eletrodo uma solução de citrato de amônio. Embora esse procedimento de mudança de matriz permitiu que a etapa de redissolução tenha sido realizada em outro meio, o qual possibilitou a separação dos sinais de Pb e Sn, o bombeamento contínuo das amostras e da solução de redissolução em direção à cela de fluxo implica um aumento do consumo de reagentes e amostras, do tempo de análise e da quantidade de lixo (descarte de metais pesados) prejudiciais ao meio ambiente.

O objetivo deste trabalho foi propor uma outra estratégia para determinação de metais pesados por PSA usando, neste caso, um sistema com injeção em fluxo que pudesse ser aplicada à análise de amostras de enlatados e que apresente características analíticas melhores que as do sistema descrito por Mannino^[4].

Na figura abaixo é mostrado o diagrama de fluxos do sistema proposto. Ele é constituído de um injetor proporcional (IP), uma bomba peristáltica, um motor de passo (MP), um potenciostato homemade (P)^[5], um microcomputador (MC), uma célula de fluxo (CF) e uma bobina de mistura (B). Um programa de controle do sistema, aquisição e tratamentos dos dados foi desenvolvido em Delphi.

Inicialmente, estando o injetor proporcional na posição de injeção (b), é efetuada a deposição do filme de mercúrio no eletrodo de trabalho pela passagem da solução ácida (SA), contendo íons deste metal, através da célula de fluxo. Terminada a deposição, o injetor é retornado para a posição de amostragem (a) e as soluções-padrão e depois as amostras (A) são coletadas pela alça de amostragem (L=350mL) e introduzidas no sistema mediante a comutação do injetor. A zona das soluções injetadas recebem a solução ácida no ponto (y) e ao chegar na cela de fluxo efetua-se a deposição do metal no eletrodo de trabalho. Finalmente, realiza-se a redissolução do metal amalgamado retornando o injetor para a posição (a) a fim de que a solução “stripping” (SS) seja introduzida em direção à cela de fluxo.

O procedimento proposto foi avaliado mediante a realização de análises de cinco amostras contendo chumbo cujos valores de concentração esperados se enquadravam dentro da faixa linear da curva analítica construída (25 a 400 mg.L^-1). Os valores de concentração obtidos estiveram sempre em boa concordância com o esperado, apresentando um erro relativo médio de 3,2% e estimativa conjunta do desvio padrão relativo de 7,9% (4 repetições para cada amostra).

De acordo com o estudo realizado, pode-se constatar que a estratégia de análise por injeção em fluxo proposta apresentou um desempenho melhor que o do sistema proposto por Mannino e, portanto, mostra-se bastante promissora para a determinação de metais pesados por PSA, especialmente na quantificação de Pb e Sn em alimentos enlatados.

Bibliografia

1. Jagner, D.; Wang, Y.; Eletroanalysis, 1995, 7, 614.

2. Anderson, L; Jagner, D.; Josefson, M.; Anal. Chem. 1982, 54, 1371.

3. Hu, A.; Dessy, R.E. ; Granéli, A.; Anal. Chem. 1983, 55, 320.

4. Mannino, S.; Analyst, 1984, 109, 905.

5. Brito, M. S. L. et al.; Anais da Sociedade Brasileira de Química, 1996, EQ – 42

[CNPq, CAPES]