DETERMINAÇÃO DE HIDRAZINA EM ÁGUAS DE CALDEIRA EMPREGANDO UM BIOSSENSOR DE TECIDO DE BATATA DOCE INCORPORADO EM PARAFINA/PÓ DE GRAFITE

Iolanda da Cruz Vieira (PQ)¹ e Orlando Fatibello Filho (PQ)²

¹Faculdade de Farmácia e Bioquímica, Universidade de Cuiabá, Av. Beira Rio, 3100, 78015-480, Cuiabá, MT

²Departamento de Química, Universidade Federal de São Carlos, C.P. 676, 13560-970, São Carlos, SP

palavras-chave: hidrazina, biossensor, águas de caldeira

Introdução. A hidrazina é uma substância normalmente adicionada em águas de caldeira para remover o oxigênio dissolvido que pode causar sua corrosão, bem como nas tubulações industriais. Sendo assim, a determinação desse analito nessas águas é de extrema importância no controle da remoção de oxigênio dissolvido. Há descritos na literatura poucos procedimentos^1-3 para determinação de hidrazina e apenas um procedimento⁴ para determinação desse analito em águas de caldeira. Assim o desenvolvimento de um procedimento rápido, preciso, exato e de baixo custo para esse propósito é de extrema importância.

Objetivo. Construção de um biossensor de tecido de batata doce (Ipomoea batatas (L.) Lam) incorporado em um compósito de parafina/pó de grafite e aplicar na determinação de hidrazina em águas de caldeira de indústrias da região de São Carlos.

Metodologia. Para a construção do biossensor contendo parafina, inicialmente 0,125 g de parafina sólida foi fundida a 46-48 ^oC em uma célula de vidro. Em seguida, 0,325 g de pó de grafite e 0,05 g de tecido de batata doce desidratado e granulometria <100 nm foram adicionados e homogeneizados com uma espátula de vidro. Finalmente, este biocompósito foi embutido em uma seringa de 1 mL (seringa de insulina) e usado como eletrodo de trabalho. Todas as medidas ciclovoltamétricas e amperométricas foram feitas a 25 ^oC utilizando-se um Potenciostato/Galvanostato da EG&G-PAR modelo 264A e um programador universal, modelo 175, com um eletrodo de Ag/AgCl como eletrodo de referência e um eletrodo de platina como contra-eletrodo.

Resultados e Discussão. O biossensor proposto foi construído a partir de 65:25:10 % (m/m) de pó de grafite:parafina:tecido de batata doce, respectivamente. A escolha da melhor composição do biocompósito foi feita empregando uma avaliação inicial do desempenho do eletrodo descrita anteriormente^5,6. O biossensor na presença de peróxido de hidrogênio oxida hidroquinona a p-quinona. A hidrazina inibe esse sistema enzimático. Assim, o aumento da concentração de hidrazina diminuiu proporcionalmente a corrente de pico de redução de p-quinona a hidroquinona obtidas em - 0,22 V vs Ag/AgCl.

Inicialmente, investigou-se o efeito da concentração de peróxido de hidrogênio de 2,0x10^-4 a 4,0x10^-3 mol/L e da concentração de hidroquinona de 5,0x10^-4, 1,0x10^-3 e 1,6x10^-3 mol/L. O melhor desempenho desse biossensor (maior relação sinal/ruído) foi obtido usando peróxido de hidrogênio 1,0x10^-3 mol/L e hidroquinona 1,6x10^-3 mol/L. O biossensor proposto apresentou uma linearidade entre a i_p(c) vs concentração de hidrazina de 3,0x10^-5 a 2,0x10^-4 mol/L e um limite de detecção de 1,1x10^-6 mol/L e Epc de - 0,22 V vs Ag/AgCl nas condições experimentais mencionadas. O estudo de adição e recuperação de hidrazina em diferentes águas de caldeira variou de 98,2 a 103,2% e o tempo de vida do biossensor foi superior a 6 meses (mais de 900 determinações por biocompósito utilizado). A Tabela 1 apresenta os resultados obtidos utilizando o procedimento proposto e o procedimento espectrofotométrico padrão recomendado pela Petrobrás⁵.

Tabela 1-Determinação de hidrazina em águas de caldeira usando o método padrão e o biossensor contendo o biocompósito parafina/grafite/tecido de batata doce

n=5, limite de confiança de 95%

Os teores de hidrazina encontrados nessas amostras utilizando-se os dois procedimentos estão em boa concordância a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa de erro aceitável.

Conclusões. O biossensor desenvolvido nesse trabalho é prático, exato, preciso, estável e de baixo custo podendo ser utilizado em análises de rotina de hidrazina em águas de caldeira.

Referências Bibliográficas

1.Wang, J. ; Chen, L., Anal. Chem., 1995, 67, 3824.

2.Wang J.; Chicharro, M.; Rivas, G.; Cai, X. H.; Dontha, N.; Farias, P. A. M.; Shiraishi, H., Anal. Chem., 1996, 68, 2251.

3.Perez, E. F.; Oliveira-Neto, G.; Tanaka, A. A.; Kubota, L. T., Electroanal., 1998, 10, 111.

4.Normas Técnicas da Petrobrás, "Determinação de Hidrazina em Água". N-1474a, maio de 1992.

5.Vieira, I.C.; Fatibello-Filho, O., 10^o ENQA, Santa Maria/RS de 31/08 a 03/09/99.

6.Vieira, I.C., Fatibello-Filho, O.; Angnes, L., Anal. Chim. Acta, 1999, 398, 145.

Agradecimentos: FAPESP; CNPq e UNIC