PRODUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO ENRIQUECIDO NO ISÓTOPO 34S
Everaldo Maximo (PG); Alexssandra Molina Rossete (PG); Raquel de Fátima Ignoto (IC); Claudinéia Raquel de Oliveira (PG); José Albertino Bendassolli (PQ).
Laboratório de Isótopos Estáveis CENA-USP, Cx Postal 96, CEP 13400-970, Piracicaba - São Paulo email: evmaximo@cena.usp.br
Palavras-chave: ácido sulfúrico, traçador, enxofre, enxofre 34
Compostos marcados no isótopo 34S são empregados em investigações do ciclo do S. O H2S04 marcado no isótopo 34S é utilizado como matéria prima na obtenção de outros compostos marcados no isótopo 34S, tais como: (NH4)234SO4 (reação H234SO4 e NH3) e Ca34SO4 (reação com Ca(OH)2), entre outros. O objetivo deste trabalho foi avaliar os parâmetros físico-químicos no processo de obtenção do H234SO4 por troca-iônica a partir dos reagentes H2SO4 e Na234SO4.
Os reagentes utilizados nos testes preliminares apresentam abundância isotópica natural (4,22 % em átomos de 34S). Com o objetivo de identificar as reações de troca iônica, quando da utilização de compostos marcados, o enxofre foi descriminado com a notação 34S.
Para a obtenção do H234SO4 utilizou-se da técnica de cromatografia de troca iônica, empregando-se uma coluna acrílica de 2,10 cm de diâmetro preenchida até à altura de 125 cm com resina catiônica Dowex 50W-X8 na forma R-H+ equilibrada em H2O.
O processo de produção se deufoi executado em diversas etapas. Primeiramente a resina foi saturadaA foi regenerada à forma R-H+ pela admissão de solução 0,5 mol L-1 de H2SO4, determinou-se o volume necessãrio do ácido, por titulometria, para saturar a resina à forma R-H+. Na sequência foi eliminado o excesso de ácido do volume intersticial da resina pela lavagem com água desionizada, sendo na sequência descompactada a resina com a introdução de água em processo de retrolavagem.
A próxima etapa constituiu na admissão de solução eluente de Na234SO4 (30, 50 e 70 g L-1), à velocidade linear de fluxo de 1 mL cm-2 min-1, sendo obtido o H234SO4 na solução eluída. A reação de troca iônica ocorrida nessa etapa pode ser observada na eq. (01). Nesta etapa a massa de H234SO4 na solução eluída foi monitorada em volumes coletados de 100 em 100 mL, objetivando avaliar o consumo de eulente, o tempo para a completa eluição dos íons H+ dos sítios ativos da resina e a pureza do produto final (análise de Na+).Os experimentos foram realizados em triplicata.
A produção de H234SO4 foi avaliadaa por titulometria e ade determinação de Na+ por fotometria.
R-H+ + Na2 ++ 34SO4 -2 ® R-Na+ + H2+ + 34SO4-2 (01)
RESULTADOS E DISCUSSÃO
No processo de produção de H234SO4 utilizou-se na sequência 3,0 L de solução de ácido sulfúrico para a saturação dos sítios ativos da resina na forma R H+ e 2,2 L de água desionizada para a remoção do excesso de ácido do volume intersticial da resina.
Na
Figura 1 pode-se observar a produção do H234SO4
(eq. 1) em função do volume e concentração
do eluente.
Figura 1. Produção de H234SO4 , utilizando resina catiônica
Nos volumes de H234SO4 produzido foram determinados a concentração de sódio (mg L-1 de Na) para se verificar o instante em que ocorria a mistura entre ácido sulfúrico e sulfato de sódio no efluente. Os pontos de inflexão das curvas da Figura 1 mostram que aos 2,2; 1,4 e 1,1 litros o Na+ é dectado para a concentração de 30, 50 e 70 g L-1 de Na234SO4, respectivamente. No entanto, para estas mesmas concentrações, verificou-se a viabilidade da utilização de 2,5; 1,6 e 1,2 litros de solução eluída onde a concentração de Na+ foi relativamente baixo.
A massa de H234SO4 produzida em cada experimento, foi de 44,16 ± 0,80 ; 43,07± 0,16 e 42,67± 1,40 g quando utilizou-se solução de 30, 50 e 70 g L-1 de Na234SO4 respectivamente.
CONCLUSÃO
O método proposto apresenta viabilidade para produção do H234SO4. Não foi verificado variações, em massa, de H234SO4 em função da concentração do eluente entretanto, o consumo em massa de Na234SO4 é 12% superior quando da utilização de solução eluente 70 g L-1 comparado à de 30 g L-1.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
[FAPESP; PRONEX]
BENDASSOLLI, J. A.; TRIVELIN, P. C. O.; CARNEIRO JUNIOR, F. C. Stable sulfur isotope fractionation by anion exchange chromatography. Production of compounds enriched in 34S. Journal of Brazilian Chemical Society, v.8, n.1, p.13-17, 1997.