OBTENÇÃO DE AQUAMÔNIA-¹⁵N PARA A PRODUÇÃO DE COMPOSTOS MARCADOS

Claudinéia Raquel de Oliveira (PG); André César Vitti (PG); Everaldo Máximo (PG); José Albertino Bendassoli (PQ); Paulo César O. Trivellin (PQ)

Laboratório de Isótopos Estáveis – Centro de Energia Nuclear na Agricultura Univeridade de São Paulo (CENA-USP) email: crolivei@cena.usp.br

palavras chaves: nitrogênio 15; amônia anidra; amônia aquosa

INTRODUÇÃO

Os compostos nitrogenados marcados no isótopo ¹⁵N têm sido utilizados em estudos agronômicos e seu emprego, associado à técnica de diluição isotópica, o que caracteriza uma importante ferramenta na elucidação do ciclo do N.

A aquamônia ou amônia aquosa (NH₃aq), produzida por hidratação da amônia anidra (Bendassoli et al., 1988), vem sendo usada no Brasil como fertilizante nitrogenado em culturas, como cana-de-acúcar. A partir da ¹⁵NH₃aq é também possível sintetizar outros compostos enriquecidos entre eles os aminoácidos (alanina e glicina). Este trabalho descreve um método de obtenção da ¹⁵NH₃aq que servirá de matéria prima para a síntese desses compostos.

O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência no rendimento da produção da aquamônia utilizando-se de diferentes massas de (NH₄)₂SO₄, a partir da reção (1) e possível diluição isótópica no processo de obtenção da ¹⁵NH₃aq.

(¹⁵NH₄)₂SO₄ + 2NaOH 2¹⁵NH₃ + Na₂SO₄ + H₂O (1)

METODOLOGIA

No processo de obtenção de NH₃aq foi avaliado a eficiência do método a partir de diferentes massas de (NH₄)₂SO₄ (40, 80 e 150g) com 3 repetições. Para uma das massas de 150g foi realizado testes (4 repetições), utilizando-se do composto ((¹⁵NH₄)₂SO₄) préviamente enriquecido no isótopo ¹⁵N (3,5 at % em ¹⁵N).

A NH₃ produzida, a partir da reação dada pela eq. (1), é arrastada por um fluxo de N₂ e retida em reatores. Inicialmente o vapor de H₂O formado no decorrer da reação passa por um condensador, e em seguida por uma coluna preenchida com pastilhas de NaOH para retenção do vapor remanescente. Na sequência, amônia anidra passa por dois estágios, com o objetivo de promover sua liquefação. O primeiro é constituído por uma serpentina disposta à temperatura de –33 ^oC onde a amônia passa ao estado de vapor saturado. O segundo estágio do sistema constitue-se de 2 reatores de áço inoxidável: R1 (NH₃ anidra) e R2 (NH₃aq). A ¹⁵NH₃ anidra no estado de vapor saturado é liquefeita em R1, refrigerado à –73 ^oC. O gás de arraste N₂, na saída do reator R1, carrega uma pequena massa de amônia que é retida em água desmineralizada contida no R2, mantido à temperatura de aproximadamente 1^oC. Em seguida traços remanecentes de NH₃ no gás de arraste são retidos e um becker contendo H₂SO₄ 1 mol L^-1.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A utilização do (NH₄)₂SO₄ 150 g L^-1 permite a obtenção de maior massa de NH₃aq, já que o rendimento se manteve constante em torno de 80% (Tabela 1), viabilizando sua utilização. Os valores obtidos são sujestivos para a realização de novos testes na avaliação de maiores massas de (NH₄)₂SO₄, entretanto deve se considerar a capacidade do reator, o aumento da perda de ¹⁵N quando se trabalha com (¹⁵NH₄)₂SO₄.

A retenção da NH₃, contida no gás de arraste, em ácido sulfúrico na porção final do sistema, confere ao mesmo vantagens do ponto de vista de segurança, ambiental e econômico.

No processo de obtenção da NH₃ aq não foi verificado a ocorrência de diluição isotópica para o teste empregando (¹⁵NH₄)₂SO₄, verificado pela marcação do composto final (¹⁵NH₃aq).

Verifica-se que as perdas no balanço global referente as massas 40 e 150* g estão na ordem de 10%. Com relação as massa de 80 e 150 g as perdas foram mais elevadas (17%). Essa diferença é atribuída ao pouco tempo de recuperação da massa de (NH₄)₂SO₄ resídual do balão de reação contendo NaOH.

Tabela 1. Produção de NH₃ anidra e aquosa, utilizando diferentes massas de (NH₄)₂SO₄.

Maa: Massa de amônia anidra, em R1; Map: Massa de amônia anidra + massa de amônia aquuosa retida em reator 2; Mar: Massa de amônia arrastada e recuperada em solução H₂SO₄ 1mol..L-¹; *: massa de (¹⁵NH₄)₂SO₄ marcado em 3,5% em at de ¹⁵N.

CONCLUSÃO

Não houve variação no rendimento da produção da aquamônia quando se empregou diferentes massa de (NH₄)₂SO₄ e não ocorreu diluição isótópica durante o processo de produção de aquamônia.

Portanto, o método apresenta viabilidade para produção de aquamônia enriquecida no isótopo ¹⁵N, que poderá ser utilizada na síntese de aminoácidos enriquecidos, ou utilizado em estudos agrônomicos.

BIBLIOGRAFIA

BENDASSOLI, J.A; et al. Síntese de fertilizantes nitrogenados em ¹⁵N – Parte 3. Produção de amônia anidra enriquecida em ¹⁵N. Energia Nuclear da Agricultura, Piracicaba, V-9, n.2 p.66-93, 1988.