TITULAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ACIDEZ TOTAL EM MATERIAL ENSILADO EMPREGANDO MULTICOMUTAÇÃO

Cristiane A. Tumang (PG)¹, Ana Paula S. Paim (PQ)², Eduardo P. Borges (PG)¹, Boaventura F. Reis (PQ)²

¹Instituto de Química de São Carlos – USP/São Carlos – SP

² Centro de Energia Nuclear na Agricultura – USP/Piracicaba – SP.

palavras-chave: titulação espectrofotométrica, material ensilado, multicomutação

Introdução

A história da preservação de alimentos é tão antiga quanto a história do homem, com isso diversas formas de conservação de alimentos são utilizadas, tanto para consumo humano quanto animal. O processo de ensilagem é uma forma de conservação de alimento animal, possibilitando à agricultura moderna a produção de forragens na estação mais favorável do ano, e o seu emprego quando necessário¹. Com isso, vem se intensificando o uso de silagem na alimentação bovina em confinamento para produção de leite ou carne. Durante o processo de ensilagem diversos tipos de fermentações podem ocorrer: láctica, butírica, propiônica e acética. Dentre essas, a única desejável é a fermentação láctica, a qual produz ácido láctico em grande quantidade, devido à conservação e melhora da palatabilidade do material. Um programa de alimentação animal bem conduzido exige, no mínimo amostragens e testes mensais deste material por todo o silo, que normalmente apresenta um tamanho variável de 15 - 65 m de comprimento e 1,0 - 3,5 m de altura. Um bom indicador da extensão da fermentação no silo e um importante parâmetro da qualidade de preservação é o aumento da acidez do material ensilado, devido a formação do ácido láctico. Diversos métodos automáticos de titulação em fluxo visando determinação de acidez em diferentes matrizes têm sido propostos, porém, como as amostras de material ensilado são heterogêneas, coloridas e viscosas dificultam a utilização dos métodos existentes.

Objetivo

No presente trabalho desenvolveu-se um procedimento de titulação espectrofotométrica automática visando determinar acidez total em material ensilado baseado no conceito de multicomutação e amostragem binária.

Método

O módulo de análise foi constituído por um conjunto de quatro válvulas solenóides de três vias, uma bomba peristáltica, um espectrofotômetro (540 nm) e um microcomputador 386 equipado com interfaces de controle. Foi utilizado uma solução de NaOH como titulante, água como fluido transportador e fenolftaleína como indicador do ponto final da titulação. Nesse sistema foi implementado a estratégia monossegmentação com bolhas de ar isolando alíquotas contendo solução de amostra e titulante da solução transportadora e conseqüentemente, minimizando a dispersão². A amostragem binária foi empregada visando uma boa homogeneização das soluções e baixo consumo das mesmas. Um programa escrito em QuickBASIC 4.5 foi desenvolvido para controle das válvulas solenóides, sincronismo da bomba peristáltica, aquisição e tratamento de dados, utilizando a estratégia de varredura de volume. O volume de solução de amostra era mantido fixo e variava-se o volume da solução titulante em incrementos de volumes preestabelecido. Quando iniciava-se a titulação, a solução da amostra fluía em direção ao detector, por um intervalo de tempo determinado e o sinal obtido era considerado como sinal de referência, evitando assim interferências com amostras muito coloridas. Em seguida, uma seqüência binária de soluções de amostra e titulante eram inseridas no percurso analítico entre as bolhas de ar. O ponto final era alcançado, quando a mistura (amostra-titulante) permanecia colorida, e automaticamente a adição das soluções de amostra e titulante era interrompida. Posteriormente, poderia ser realizada com incrementos menores do volume da solução do titulante, uma outra titulação entre o ponto final e o primeiro ponto anterior a esse, visando diminuir o grau de incerteza da análise. O volume gasto da solução do titulante era impresso na tela do microcomputador. A partir desse volume era possível calcular a acidez total da amostra sem necessidade de traçar curva analítica, portanto tratando-se de um procedimento de análise direta.

Resultados

Após otimização, o sistema apresentou boa linearidade correlacionando o método proposto e o método convencional, os resultados são mostrados na Tabela 1. Um desvio padrão relativo <1,5 % e uma freqüência analítica de 16 determinações por hora para uma amostra típica de 41,25 mmol L^-1 , foram obtidos.

Tabela 1. Resultados obtidos.

*(n = 3)

Bibliografia

1. P. Macdonald, N. Henderson, S. Heron, The biochemistry of silage, 2^nd ed., Chalcombe Publications (1991) 339p.

2. C. Pasquini, W.A. Oliveira, Analytical Chemistry, 57 (1985) 2575.

3. B.F. Reis, M.F. Giné, E.A.G. Zagatto, J.L.F.C. Lima, R.A. Lapa, Anal. Chim. Acta, 293 (1994) 129.

[FAPESP, CNPq, FINEP/PRONEX, CAPES]