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²Instituto de Química de São Carlos - Universidade de São Paulo

O processo de análise química em fluxo tem como uma de suas principais características analíticas alta freqüência de amostragem, em muitos casos sendo superior a 100 determinações por hora. Nos últimos tempos tem havido um grande esforço para a automatização do procedimento analítico. Apesar do sucesso alcançado nesse empreendimento, a presença do operador ainda é necessária para efetuar a troca de amostra. Os amostradores comerciais tem sido muito pouco utilizados em sistemas de análise química em fluxo, e pode ser citado dois motivos para isso: são muito caros; e o número de amostras que podem acomodar é pequeno, quando comparado com a freqüência analítica de um sistema de análise química em fluxo.

Os amostradores existentes compreendem uma das seguintes configurações: i) uma bandeja onde os frascos de amostra são acomodados, gira no sentido horizontal para permitir a troca de amostras, e um braço com movimento vertical efetua a coleta da alíquota da solução da amostra; ii) uma bandeja fixa com os frascos de amostras e um abraço amostrador com movimento vertical e horizontal.

Neste trabalho, esta sendo proposto um amostrador para ser utilizado em sistema de análise química em fluxo, cuja característica principal é prescindir de peças móveis. O mesmo é constituído por duas válvulas solenóides de quatro vias e por três tubos de Teflon de 10 m de comprimento e 1,6 mm de diâmetro interno, enrolados de forma helicoidal em tubos acrílico de 5 cm de diâmetro e 20 cm de comprimento.

Empregando o conceito de fluxo monossegmentado por ar¹, cada tubo é previamente preenchido com uma seqüência de alíquotas das soluções das amostras, separadas por duas bolhas de ar e alíquotas de água destilada. As bolhas de ar inseridas entre as alíquotas da solução de amostra e de água destilada evitam a dispersão da solução da amostra. A água destilada lava a parede interna do tubo, visando prevenir uma possível intercontaminação entre as amostras.

Um diodo emissor de luz (LED) e um fotodiodo foram instalados na saída da válvula de seleção, para indicar a presença da bolha de ar na entrada do percurso analítico. A passagem da bolha de ar entre o LED e o fotodiodo causa uma variação brusca da diferença de potencial gerada pelo fotodetector, e o microcomputador ao detectar este sinal, aciona uma válvula solenóide para desviar a bolha de ar para fora do percurso analítico. A seguir as etapas de amostragem e de inserção da alíquota da amostra no percurso analítico é efetuada. Após completar as replicatas, o restante da solução da amostra e a alíquota de água de lavagem são desviadas para o descarte acionando uma válvula solenóide, então, o processamento da próxima amostra pode ser iniciado.

A aplicabilidade do dispositivo foi averiguada, acoplando-o a um módulo de análise baseado no processo de multicomutação e amostragem binária e foi utilizado soluções padrões de Fe³⁺na faixa de concentração de 5,0 a 150,0 mg L^-1 para simular as soluções de amostras. A detecção foi efetuada por espectrofotometria empregando a reação com salicilato em meio ácido (pH 3). As soluções percorriam toda extensão do tubo, assim, um dos parâmetros investigado foi a possibilidade de intercontaminação. Verificou-se que uma bolha de ar com volume de 100 mL, seguida de uma alíquota de água de 300 mL era suficiente para evitar intercontaminação, mesmo quando a diferença de concentração entre as soluções processadas era superior a 30 vezes.

Um tubo de 10 metros de comprimento era capaz de armazenar 20 alíquotas de amostras de 500 mL, assim, o amostrador desenvolvido pode acondicionar 60 alíquotas de amostras. Este número pode ser aumentado, se for possível diminuir o volume da alíquota de cada solução de amostra.

O amostrador em apreço não tem peças móveis, o custo é infinitesimal quando comparado com os amostradores comerciais. Além disso, é um sistema fechado, portanto as alíquotas das soluções das amostras podem ser guardadas no amostrador para processamento posterior, sem risco de contaminação ou perda por evaporação.

Bibliografia

1. C. Pasquini, W.A. Oliveira, Analytical Chemistry, 57 (1985) 2575.

[CNPq, FAPESP, PRONEX]