Determinação direta de selênio em leite por etaas empregando modificador químico permanente

Renato Alessandro Zanão (PG)²; Fernando Barbosa Jr (PG)^1,2; Francisco José Krug(PQ)²; Joaquim de Araújo Nóbrega (PQ)³, Zilvanir Queiroz (PG)^1,2; Éder Cláudio Lima (PQ)⁴

¹ Instituto de Química de São Carlos-USP, ² Centro de Energia Nuclear na Agricultura-USP, ³ Departamento de Química, UFSCar, ⁴ Instituto de Química, UFRGS

palavras-chave: selênio, leite, etaas.

Selênio é um elemento essencial para o homem, funcionando como componente de enzimas envolvidas em proteções antioxidantes e no metabolismo de hormônios. A deficiência desse metalóide leva ao desenvolvimento de graves mudanças patológicas, tais como, artrite e distrofia muscular (1). Entretanto, o selênio é também tóxico, onde efeitos carcinogênicos e genotóxicos foram observados (1). Esse metalóide é encontrado naturalmente em alguns alimentos como castanha-do-pará, alimentos marinhos e leite e seus derivados. Dos métodos disponíveis para determinação de selênio em alimentos, a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica apresenta algumas vantagens, podendo a amostra ser analisada sem uma prévia digestão.

Nesse trabalho utiliza-se uma mistura de aminas terciárias CFA-C (2) para dissociação da caseína nas amostras de leite e estabilização dos cátions de selênio na fase liquída.

Modificador químico permanente constituído de tungstênio-ródio (250 µg W + 200µg Rh) foi empregado para estabilização térmica do analito e aumento do tempo de vida útil do atomizador (3). Foi empregado um espectrômetro de absorção atômica Perkin Elmer modelo 4100 ZL equipado com THGA e corretor de absorção de fundo pelo efeito Zeeman longitudinal. O programa de aquecimento utilizado foi: (rampa; patamar) secagem 130°C (2 s; 20s) e 160°C (15s; 20s), pirólise 1200°C (20 s; 10 s), atomização 2050⁰C (0s; 5s) e limpeza 2200°C (1s; 4s).

As amostras foram diluídas em solução 20% v/v CFA-C e 10 µl da mesma injetados na plataforma modificada com W-Rh do THGA. A figura 1 apresenta a curva de pirólise e atomização de selênio para injeção de 10 µl de amostra de leite utilizando modificador químico convencional Pd/Mg e modificador químico permanente.

Figura1. Curva de pirólise e atomização de selênio em leite empregando CFA-C.

O método proposto é atrativo, pela velocidade de análise, menor risco de contaminação, aumento do tempo de vida do atomizador quando comparado aos métodos que utilizam modificadores químicos convencionais e redução dos custos de uma análise de rotina.

(1)-Cowgill U. M., Biol. Trace Syndr. Hum. Retrovirol., 15(5): 370-374, 1997.

(2)-Nobrega J. A., Gelinas Y., Krushevska A., Barnes R. M., J Anal Atom Spectrom, 12(10): 1243-1246, 1997.

(3)-Lima E. C., Krug F. J., Jackson K. W., Spectrochim Acta Part B, 53: 1791-1804, 1998.

[FAPESP, CNPq, Pronex]