Síntese e Caracterização Estrutural do
[(PhSe)2(m2-PhSe)2Hg2(PPh3)2]
Departamento de Química Universidade Federal de Santa Maria RS
palavras-chave: selênio, mercúrio, estrutura
Calcogenetos metálicos são precursores de compostos contendo propriedades semicondutoras[1], além de serem utilizados como intermediários químicos em síntese orgânica[2]. O aumento das aplicações de calcogenetos metálicos na eletrônica, células solares, detectores de I.V. ou em fibras óticas para comunicações tem despertado o interesse no estudo da química de coordenação de representantes desta classe[3].
Após a síntese e caracterização de calcogenetos de mercúrio(II)[4] damos seqüência ao nosso trabalho reportando a síntese e caracterização estrutural do [(PhSe)2(m2-PhSe)2Hg2(PPh3)2], uma vez que compostos que possuam um sistema de coordenação semelhante ao da figura 1 são raros[5].
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Figura1
O composto título foi obtido mediante a reação do di(fenillseleno) mercúrio(II) com trifenilfosfina em THF sob refluxo:
2 Ph2Hg + 2 Ph3P ¾¾® [(PhSe)2(m2-PhSe)2Hg2(PPh3)2]
Os monocristais obtidos apresentando ponto de fusão entre 124-126°C foram caracterizados através da difração de raios-X.
Este
composto cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P.
As constantes de cela são a=9,829Å b=11,669Å
c=14,092Å e a=64,86°,
b=77,65°,
l=72,86°,
V=1390,8Å3. A estrutura foi calculada via métodos
Patterson e os átomos não hidrogenóides
encontrados através do cálculo de sucessivas diferenças
do mapa de Fourier, sendo o refinamento executado pelo método
dos mínimos quadrados até R1=0,0253 e wR2=0,0648
baseado em 5241 reflexos independentes[>2s(I)].
Os dados foram obtidos em um difratômetro CAD4 a temperatura
de 20°C.
Os cálculos foram efetuados utilizando-se os programas
SHELXS-97 e SHELXL-97 [6].
A molécula total é gerada através da unidade assimétrica utilizando-se a operação de simetria -x, -y, -z , onde o anel central é composto por dois átomos de mercúrio e dois átomos de selênio alternados. Os átomos de selênio pertencentes ao anel apresentam distâncias Hg1-Se2=2,6562(5)Å e Hg1-Se22=2,8185(6)Å. A coordenação tetraédrica distorcida do átomo de mercúrio apresenta uma interação com o átomo de fósforo da trifenilfosfina com distância de Hg1-P1=2,5566(12) Å e um átomo de selênio formando uma ligação com a distância de Hg1-Se1=2,5443(6) Å.
[1] T. Chivers, J. Chem. Soc. Dalton Trans., (1996)1185-1194
[2] Y. Okamoto, T. Yano, J. Organometal. Chem., 29(1971)99-103
[3] M.G. Kanatzidis, S. P. Huang, Coord. Chem. Ver. 130(1994)509; L. C. Roof, J. W. Kolis, Chem. Rev. 93(1993)1037, M. ª Ansari, J. Ibers Coord. Chem. Ver.100(1990)223
[4] Ernesto Schulz Lang, E. M. Vázquez-Lopez , Marcelo Müller Dias, Ulrich Abram Synthesis and Characterization of Benzeneselenolates of Mercury(II). Crystal and Molecular Structures of [Hg(SePh)2] and [nBu4N][Hg(SePh)3] Z. anorg. allg. Chem.
[5] M. Bettenhausen, D. Fenske, Z. Anorg. Allg. Chem.,624(1998)1245-1246
[6] Sheldrick, G. M., SHELXL 97, Program for Crystal Structure Refinement, SHELXS-97, Program for Crystal Structure Determination, University of Göttingen, Germany, 1997.
[CNPq, FAPERGS]