AVALIAÇÃO DAS ALTERAÇÕES MORFOLÓGICAS DO GRAFITE SUBMETIDO A TRATAMENTO TERMOBÁRICO
Ana Lúcia Diegues Skury1 (PG), Maria Aparecida Alves.Azeredo2 (PQ), Guerold S. Bobrovnitchii1 (PQ)
1- Lab. de Materiais Avançados/CCT/UENF, 2- Depto de Química/ICE/UFRRJ
Um dos principais fenômenos encontrados durante o processo de síntese de diamantes é que, dependendo do tipo de estrutura inicial do grafite utilizado, inicialmente ocorre a recristalização do grafite(1), durante a qual existe uma reordenação da estrutura tornando-a mais perfeita, e somente depois é que ocorre a transformação em diamante. Os mecanismos que governam este tipo de transformação ainda são pouco conhecidos e vêm sendo objeto de muitas pesquisas.
O presente estudo teve como objetivo avaliar a morfologia de um grafite natural, quando submetido às condições de altas pressões e temperaturas, sendo este estudo parte integrante de um projeto maior de caracterização de matéria-prima nacional para utilização no processo de produção de diamantes sintéticos na Universidade Estadual do Norte Fluminense (UENF).
O grafite analisado no presente estudo foi coletado em São Fidélis, norte do estado do Rio de Janeiro. Uma pequena quantidade da amostra foi lavada com álcool etílico, seca e aprisionada diretamente no suporte apropriado com cola de grafite sem qualquer tratamento prévio, e analisada por MEV. Para a avaliação das alterações morfológicas ocorridas no grafite, após tratamento termobárico na região de estabilidade termodinâmica do diamante, cerca de 2g de grafite foram triturados e, em seguida, compactados dentro de uma cápsula apropriada para a prensa especial, modelo DO138B. Após compactação, a cápsula foi introduzida no dispositivo de alta pressão para a execução do tratamento termobárico, com temperatura de 1800oC e pressão em torno de 5,5 GPa, sendo estas condições mantidas por 30s. Não foi utilizado nenhum tipo de catalisador. Para as análises realizadas em MEV as amostras foram retiradas da prensa, lavadas em álcool etílico e secas em estufa. Foram coletadas as partes mais centrais da amostra, evitando assim a interferência do material da cápsula na análise.
Nas figuras 1a e 1b estão mostradas as micrografias da amostra de grafite, antes e depois do tratamento termobárico. Nota-se, em uma primeira análise, uma sensível alteração, o que já era esperado em função das severas condições do tratamento. Entretanto, ao se varrer minuciosamente a amostra, verificou-se uma alteração bastante significativa da morfologia, indicada por quadros destacados em branco nas figuras 1b e 1c, as quais passaram de escamas para formas esféricas, conforme pode ser visto na figura 1c.
(a) (b) (c)
Figura 1 – (a) Aspecto da amostra antes do tratamento (x1000); (b) aspecto da amostra após tratamento termobárico; (c) Aspecto da área selecionada em (b).
Normalmente, esse tipo de alteração pode ser observada quando se utiliza algum tipo de catalisador, o que não foi o caso. Uma possível explicação para este fenômeno estaria no fato de que, conforme já demonstrado(2), o material que constitui a cápsula poderia atuar como catalisador no processo de síntese. Conforme pode ser observado nas figuras 2a e 2b, foi detectada a penetração do material da cápsula no interior da amostra, o qual pode ter atuado como um tipo de catalisador para o processo de recristalização do grafite.
(a) (b)
Figura 2 – (a) micrografia mostrando a penetração do material da cápsula; (b) idem (a) com aumento.
O presente estudo mostrou que ocorreram alterações morfológicas, podendo-se levantar a hipótese de uma possível recristalização, influenciada pelo tratamento termobárico e possivelmente auxiliada pelo material da cápsula que pode ter atuado como catalisador. Entretanto, como os resultados são ainda preliminares, existe a necessidade de se fazer um maior número de experimentos, utilizando-se outras técnicas de análise.
1 – ZHAOYIN, H., YUFEI, C., LIZUE, C., (1994). Journal of Crystal Growth, pp 370
2 – SHUDA, Z., (1986). Journal of Crystal Growth, pp 542-546.