EFICIÊNCIA DE RECUPERAÇÃO DE PESTICIDAS ORGANOFOSFORADOS EM TOMATE POR EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (EFS) COM CARVÃO ATIVO
Beatriz I. A. Kaipper(PG)a, Luiz A. S. Madureira(PQ)a e Henry X. Corseuil(PQ)b.
aDepartamento de Química,UFSC. bDepartamento de Engenharia Sanitária, Campus Universitário Trindade, UFSC. CEP 88040 900.
e-mail: beatriz@ens.ufsc.br
Palavras-chave: eficiência de recuperação, organofosforados, cromatografia
Introdução
O método para determinação de pesticidas deve se realizado por estudos de recuperação, no qual se contamina com soluções padrão de concentrações conhecidas, uma amostra que não sofreu qualquer tipo de contato com o pesticida (amostra testemunha). Faz-se todo o procedimento normal de análise e depois quantifica-se os respectivos padrões.1
O adsorvente carvão ativo tem sido muito utilizado para purificação de extratos de plantas e outras matrizes, especialmente para recuperação de pesticidas mais polares, como o metamidofós e acefato.2
Neste trabalho foram feitos estudos de recuperação dos organofosforados, metamidofós, paration metílico e acefato para testar a eficiência do método em relação à concentração de fortificação da amostra de tomate.
Objetivos
Verificar a eficiência de extração em relação à concentração de fortificação da matriz de tomate a fim de determinar e monitorar o conteúdo de resíduos de pesticidas em tomates.
Metodologia
Após homogeneização, as amostras foram fortificadas com soluções padrão, de acordo com o Nível de Resíduo Máximo permitido, para resultar em concentrações na polpa de 0,03 a 1,0 mg g-1 para o metamidofós e de 0,05 a 1,0 mg g-1 para o acefato e paration metílico. As amostras foram extraídas em ultra-som por 8 minutos em 20 mL de acetato de etila e posteriormente o extrato filtrado passado em mini-colunas de carvão ativo. Foram utilizados 10 mL de acetato de etila-CH2Cl2 (7:3) para eluição do carvão ativo. O extrato final seco foi dissolvido em 2 mL de acetona e analisado.
As análises foram realizadas em um cromatógrafo a gás, modelo Hewlett Packard 5890, equipado com um detector de nitrogênio e fósforo a 300ºC. As injeções (1mL) foram manuais com injetor do tipo “split/splitless” a 220ºC. As separações ocorreram em uma coluna capilar HP-50 de 30m x 0,25 mm d.i. e espessura do filme de 0,53 mm com a seguinte programação de temperatura no forno:160ºC com razão de 5ºC/min. até 190ºC e isoterma de 7 min.; 190ºC até 250ºC a 10ºC/min e isoterma de 6 min.
Observou-se uma variação nos níveis de recuperação em relação à concentração, apresentando uma certa proporcionalidade (Fig. 1). Exceção foi observada para o paration metílico, no qual para uma maior fortificação da amostra houve um decréscimo na recuperação, possivelmente devido a um aumento na atividade de adsorção do carvão ativo em relação a este pesticida menos polar quando em alta concentração. Para valores médios de fortificação da amostra no intervalo utilizado, observou-se um comportamento similar para os analitos, com pequena variação no nível de recuperação.
Figura 1 - Eficiência de extração em relação à concentração de fortificação da amostra nos intervalos de 0,03 - 1,00 mgg-1 para o metamidofós e 0,05 - 1,00 mgg-1 para o acefato e paration metílico, utilizando o método EFS em carvão ativo
Conclusões
Com base nos resultados, observou-se uma pequena variação no nível de recuperação em relação à concentração de fortificação da amostra. Adicionalmente, a técnica EFS apresenta vantagens como simplificação nos passos de extração e purificação, menor consumo de solventes e tempo de análise.
CAPES
1 TEKEL, J., HATRÍK, S. (1996), Journal of Chromatography A, 754, 397-410.
2 DOREA, H., S., TADEO, J., L., SANCHEZ, C. S.(1996) Chromatographia, 43, (7/8) 380-386.