UM MÉTODO DE BAIXO CUSTO PARA A DETERMINAÇÃO DE TRAÇOS DE Pb e Cd EM AMOSTRAS AQUOSAS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM CHAMA

Jussara Wick Tonjes¹ (PG), Mauro Scharf¹ (PQ) e Eduardo Carasek² (PQ)

¹ Departamento de Química da Universidade Regional de Blumenau, 89010-971 Blumenau, SC

² Departamento de Química da Universidade Federal de Santa Catarina, 88040-900 Florianópolis, SC

palavras-chave: pré-concentração, ditizona, metais

Introdução - As questões relativas à análise de traços tem a sua origem na necessidade de conhecermos dados quantitativos a respeito dos elementos, em concentrações inferiores àquelas em que usualmente trabalhamos. Uma imensa gama de pesquisas envolve a determinação de elementos traço. Entre as mais importantes estão as que se relacionam com os problemas do meio ambiente, como o lançamento de elementos metálicos tóxicos a partir de atividades industriais e suas consequências. A espectrometria de absorção atômica (FAAS) tem sido largamente aplicada na determinação de quase todos os metais em alimentos, materiais biológicos, produtos industriais, etc. Devido as limitações de detectabilidade por espectrometria de absorção atômica em chama faz-se necessária a pré-concentração de traços de metais¹. A pré-concentração de traços de metais por extração de seus complexos em fase não aquosa é frequentemente utilizada e gera extratos com metais em concentrações acima do limite normal de detecção instrumental². Assim, o uso de solventes não aquosos intensifica o sinal devido a mudança na matriz líquida como a viscosidade, tensão superficial, tempo de queima, etc¹. Entretanto, a extração líquido-líquido consome grandes volumes de solventes que são normamente tóxicos, elevado tempo de análise e riscos de contaminação e perdas dos metais devido a necessidade de etapas posteriores para o enriquecimento do extrato. Alguns métodos de microextração líquido-líquido, utilizados para a quantificação de poluentes orgânicos, tornaram-se populares devido à econômia de solventes, facilidade de extração, rapidez de análise e por não requererem etapas posteriores de concentração².

Objetivos - Adequação e avaliação dos parâmetros operacionais de um microextrator líquido-líquido³ ao sistema ditizona/xileno sobre a extração e pré-concentração dos metais Pb e Cd em amostras aquosas.

Procedimento Geral - Em um balão de 1L, ao qual foi adaptado um tubo capilar no topo e um braço lateral comunicante na base, são colocados 500mL de água destilada enriquecida com 10mg de Pb e 0,5mg de Cd e adequada quantidade do tampão ácido acético/acetato de sódio até pH 6. A seguir é adicionado adequado volume (mL) de xileno contendo 0,01% de ditizona. O sistema é agitado por 5 minutos, e após separação das fases, a fase orgânica é recolhida através do tubo capilar para análise por nebulização discreta no FAAS.

Resultados e Discussão - Foram estudados os seguintes parâmetros operacionais do microextrator: efeito do pH sobre a extração dos metais pelo sistema ditizona/xileno; tempo de agitação do sistema; concentração do complexante ditizona em xileno; relação entre o volume de amostra (mantida em 500mL) e solvente extrator e o efeito salino. Os resultados encontram-se na tabela 1.

Tabela 1 - Parâmetros da microextração

Para a validação do método foi utilizado tempo de agitação de 5 minutos e V_aq/V_org de 200. A realização de ensaios em branco não indicaram problemas de contaminação. A adição de NaCl não apresentou melhoras significativas na extração. Entretanto, quantidades superiores a 100 mg L^-1 e 200 mg L^-1 para, respectivamente, Pb e Cd, levou a um decréscimo na recuperação destes metais. A tabela 2 contém os resultados da extração de Pb e Cd nas condições otimizadas.

Tabela 2 - Resultados obtidos para validação do método

* obtido da replicata de 7 extrações e ** relação S/R = 3

Conclusões - O método em estudo permite a quantificação de sub mg L^-1 de Pb e Cd com FAAS devido ao seu elevado fator de pré-concentração. Além disto, este método apresenta boa reprodutibilidade, reduzido tempo de análise e pouca manipulação da amostra. Sua aplicação pode ser extendida a outros metais que formam complexos com a ditizona.

Bibliografia

[1] Saran, R.,Anal. Letters, 25(8), (1992), 1545 - 1557

[2] Majors, R.E., LC^.GC, 14/11 (1996) 936 - 943

[3] Carasek, E., Talanta, 51 (2000), 173 - 178

[CAPES, FUNCITEC - SC]