DETERMINAÇÃO FOTOMÉTRICA DE TRAÇOS DO ALUMÍNIO, USANDO UM PASSO DE PRÉ-CONCENTRAÇÃO EM FLUXO COM RESINA CATIÔNICA AMBERLITE IR-120

Edson Luiz da Silva (PG), Edgard Moreira Ganzarolli (PG), Roldão Roosevelt Urzedo de Queiros (PQ).

Departamento de Química - Universidade Federal de Santa Catarina - 88040-900 - Florianópolis - SC

palavras-chave: alumínio; pré-concentração; sistema em fluxo.

Introdução - A evolução da vida, dentro de uma biosfera rica em alumínio - o terceiro elemento mais abundante da crosta terrestre - não foi bem sucedida no desenvolvimento de uma função biológica útil deste metal. Pelo contrário, estudos mais recentes expõem a sua toxicidade ao homem, incluindo memória alterada, convulsões, variações nas características do eletroencefalograma, uremia, mau de Shaver (pulmão), mau de Alzheimer (cérebro) e também riscos de câncer (pulmão e pâncreas) e leucemia. Uma variedade de efeitos fisiológicos prejudiciais tem sido relacionados à intoxicação por alumínio em pacientes com problema renal crônico. Nas estações do tratamento de água, sulfato de alumínio tem sido amplamente usado como agente floculante. Na hidrólise do sal, o íon é convertido em hidróxido de alumínio, porém, uma pequena fração dos íons permanece na solução. Foi observado que o alumínio acumula-se em tecidos de alguns pacientes com problema renal crônico, e que este acúmulo está associado com o desenvolvimento subseqüente de patologias já citadas. Nestes casos, a fonte principal de contaminação por alumínio é a água usada na preparação da solução de diálise, quando a mesma não é tratada adequadamente. Considerando os fatos relatados, vários métodos para a sua determinação têm sido desenvolvidos. O trabalho presente teve como objetivo principal desenvolver metodologia para a determinação de traços do alumínio em água, usando um passo de pré-concentração por troca iônica com resina catiônica Amberlite IR-120, antes da determinação fotométrica.

Procedimento Geral - Para o sistema de trabalho, mostrado na Figura acima, foram utilizados: uma bomba peristáltica, um injetor e uma coluna preparada a partir do tubo de polietileno de uma seringa de 1 mL. A coluna foi recheada com 300 mg de resina catiônica fortemente ácida (Amberlite IR-120). A pré-concentração e eluição do analito foram feitas em fluxo, sendo a eluição realizada com uma solução de ácido clorídrico em contracorrente. Em uma segunda etapa, fora do sistema de fluxo, o eluato foi neutralizado com uma solução de hidróxido de sódio, e submetido à reação com eriocromocianina em solução tamponada a pH 5,85, resultando em um complexo com máximo de absorção em l = 535 nm, cuja leitura foi realizada em um espectrofotômetro Fento 432.

Resultados e discussão - Para a determinação fotométrica do alumínio, a curva de calibração foi feita conforme o procedimento do Standart Methods com algumas modificações. O cloridrato de hidroxilamina foi usado como agente redutor, para minimizar interferência de ferro. Para a pré-concentração e eluição do analito no sistema em fluxo, alguns parâmetros de trabalho foram otimizados: concentração (4 mol L^-1), vazão (0,34 mL min^-1) e volume (2 mL) do eluente, vazão da amostra (1,3 mL min^-1) e pH da reação de complexação (5,85). A saturação da coluna ocorreu com com 15 mg de alumínio. O condicionamento da coluna foi feito com NaOH 4 mol L^-1 (5 horas de imersão) e HCl 4 mol L^-1 (24 horas de imersão). A diluição da amostra (até 10 vezes) não afetou o fator de recuperação. A curva de calibração obedeceu a lei de Beer na faixa de 23,44-117,19 mg L^-1. Para testar o método, foram analisadas uma amostra sintética e uma amostra certificada SRM 1643d - Trace Elements in Water do NIST (National Institute of Standards and Technology). Os resultados estão contidos na Tabela abaixo. Uma amostra de água potável e outra para solução de hemodiálise foram analisadas, resultando respectivamente 241,3 ñ 8,2 mg L^-1 e 2,5 ñ 0,2 mg L^-1. Os resultados do fator de recuperação e do enriquecimento foram respectivamente 65,8 % e 13,2.

* Todas as análises foram feitas em triplicata.

Conclusões: O método permitiu a determinação de traços do alumínio em água potável e de hemodiálise. O método foi exato e preciso, conforme os resultados da determinação da amostra certificada na tabela acima.

Referências: Bohrer, D.; Gioda, A.; Binotto, R.; Nascimento, P. C. Anal. Chim Acta

1998, 362, 163-169.

[CAPES, CNPq]