AVALIAÇÃO DO DESEMPENHO DE MEMBRANAS NA SEPARAÇÃO DE MISTURAS GASOSAS ATRAVÉS DA TÉCNICA MIMS (MEMBRANE INTRODUCTION MASS SPECTROMETRY)

Tales Giuliano Vieira (IC), Rodinei Augusti (PQ), Dario Windmöller (PQ)

Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais

palavras-chave: espectrometria de massas, membranas, separação de gases

A introdução de amostras no espectrômetro de massas exige cuidados e manipulações especiais devido ao alto vácuo requerido pelo equipamento. Tal inconveniente é eliminado pela introdução de amostras através de uma sonda de membrana, em geral localizada junto à fonte de ionização, permitindo a inserção direta de amostras e dispensando, desse modo, qualquer manipulação. Esta técnica é denominada MIMS (Membrane Introduction Mass Spectrometry) e baseia-se fundamentalmente na passagem de analitos, através de uma membrana semipermeável, os quais são então analisados e quantificados por espectrometria de massas de forma rápida e reprodutível.

A busca por membranas seletivas e que consigam separar eficientemente constituintes de misturas gasosas tem despertado muito interesse. A eficiência de uma membrana está relacionada à sua capacidade de promover enriquecimento, no permeado, em algum dos componentes da mistura. Uma mistura muito estudada é aquela composta por CO₂ e CH₄, devido a inconveniente presença do CO₂ no gás natural. Em trabalho recente demonstrou-se que a técnica MIMS pode ser empregada como um método eficiente e prático para medir fluxos, poder de separação e coeficientes de difusão de substâncias originalmente em soluções aquosas (Phys. Chem. Chem. Phys., 1999,1,2501-2504). Neste trabalho temos, por objetivo, aplicar a técnica MIMS na averiguação do desempenho de algumas membranas na separação de misturas gasosas. Para se realizar os testes com as membranas, a seguinte aparelhagem foi montada:

Preparou-se uma mistura gasosa constituída por 60% de CH₄ e 40% de CO₂. Permitiu-se um fluxo constante desta mistura através da sonda de membrana e mediu-se a relação da intensidade entre os íons com m/z 16 (característico de CH₄) e m/z 44 (característico de CO₂). Para se determinar a composição do permeado (e consequentemente o enriquecimento proporcionado pela membrana), preparou-se uma série de misturas gasosas com as seguintes porcentagens de CH₄: 90, 80, 60, 50, 40, 20, 10. Estas misturas foram injetadas no espectrômetro de massas utilizando-se uma sonda de inserção direta (sem a presença de uma membrana). Mediu-se as intensidades dos mesmos íons com m/z 16 e 44, mantendo-se a mesma pressão utilizada na medida efetuada com a sonda de membrana. A Tabela abaixo apresenta os resultados obtidos com as membranas testadas para as misturas CH₄/ CO₂, se observa uma concentração maior do CO₂ no permeado.

Na segunda parte do trabalho, desenvolveu-se uma metodologia para se determinar a massa de gás que permeia a membrana por unidade de tempo (fluxo). Para tanto, injetou-se uma quantidade conhecida da mistura gasosa no espectrômetro de massas, através de um “looping”, utilizando-se a sonda de inserção direta. A figura abaixo mostra um perfil típico obtido na análise de CO₂ (m/z 44), onde se observa uma excelente reprodutibilidade nas injeções.

Tem-se obtido ótimos resultados pela utilização da técnica MIMS na verificação da eficiência de membranas para a separação dos componentes de misturas gasosas. O sistema empregando um “looping” mostrou-se muito promissor na determinação do fluxo. Com a otimização deste sistema, pretende-se testar outras membranas e avaliar os respectivos desempenhos.

CNPq, CAPES, FAPEMIG