SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DA ZEÓLITA ANALCIME(ANA), ATRAVÉS DO MÉTODO HIDROTÉRMICO A PARTIR DE UM
CAULIM NATURAL
Ana Claudia Silva Gondim(PG) e Lindomar Roberto Damasceno da Silva(PQ)
Universidade Federal do Ceará, Departamento de Química Orgânica e Inorgânica, Laboratório de Catálise e Materiais, CX. Postal 6002, Campus do Pici, 60451-970, Fortaleza-Ce( E-mail: lindomar@dqoi.ufc.br)
palavras-chave: caulim, síntese hidrotérmica, analcime(ANA)
Tem-se observado que bioeletrodos confeccionados a partir de zeólitas, tem um emprego bastante difundido em análise química de várias substâncias, tanto na área biológica, clínica e industrial como também no monitoramento e controle de alguns poluentes ambientais1,2.
As zeólitas são utilizadas, por se tratarem de estruturas cristalinas altamente ordenadas, constituídas por uma rede tridimensional de tetraedros, que estão ligados regularmente e formam estruturas microporosas com canais uniformes de alguns angstrons de dimensão, e em seu interior situam-se cátions de compensação e moléculas de água com grande liberdade de movimento; devido a tudo isso, é que as zeólitas diferem das outras estruturas de aluminossilicatos3.
O método hidrotérmico utilizado na sítese da zeólita a partir de argilas e de agentes mineralizantes com hidróxidos de metais alcalinos em temperaturas aproximadas de 100oC, é extensivamente reportado em literatura3, e o produto formado dependerá da composição da mistura reacional, da concentração do álcali, da temperatura, da pressão e do tempo de reação.
Em função da necessidade da obtenção de um material zeolítico para o emprego em bioeletrodos, foi feito uma síntese pelo método hidrotérmico a partir de caulim branco natural misturado homogeneamente com solução saturada de NaOH, esta foi transferida para um reator de teflon a pressão de 5 atm e colocado em forno a 150oC por 24 horas. O produto obtido foi lavado sucessivamente com água desmineralizada até pH neutro e seco em banho-maria, em seguida submetido a análises estruturais, morfológicos e de estabilidade térmica.
Através do difratograma do caulim, pode-se confirmar que se trata de uma Caulinita, por apresentar três picos principais com dhkl (001), (002) e (020), cujos valores são 7,15Å; 1,42Å e 1,35Å, respectivamente, além de alguns picos de baixa intensidade que indicam se tratar da ilita. Já a difração do produto da síntese resultou na zeólita Analcime(ANA).
Análises
de espectroscopia na região do infravermelho em pastilhas de
KBr em concentração de 2%m/m, indicaram que a banda em
916 cm-1, característica do n(Al-OH-Al),
que constitui a folha octaédrica da estrutura do caulim,
passou a apresentar coordenação tetraédrica
quando observou-se o espectro do produto zeolítico.
A morfologia do material obtido da síntese, foi investigado por microscopia eletrônica de varredura, onde houve a formação de estruturas com cristais na forma de pentágonos separados por quadrados, diferindo do material de partida que mostrou placas paralelas extensas e pequenas de perfil irregular.
O comportamento térmico foi acompanhado por análise termo-gravimétrica(ATG), e análise térmica diferencial(ATD). A curva termogravimétrica para a argila branca, mostra um perda de massa na região entre 430oC e 620oC, referente a desidroxilação ou água de constituição, que em termos percentuais é de 3,9%, para o produto da síntese a curva termogravimétrica apresenta duas perdas de massa características, sendo que a primeira ocorre em 55oC com 1,68% e a segunda em 132oC com 2,89%, estas duas perdas se devem às águas de constituição que ficam retidas em dois sítios distintos.
A curva de análise térmica diferencial para a argila branca, mostra um pico endotérmico com 304,9KJ/mol na mesma faixa da ATG, que se refere a água de constituição(processo de desidroxilação), nota-se ainda um outro pico endotérmico com a 919oC, com o envolvimento de 7,3 KJ/mol de caulim, e corresponde a formação do espinélio, que está associado a pré- mulitização, a curva de ATD para o produto mostra também dois picos endotérmicos nas mesmas faixas do caulim.
O resultado de análise de superfície específica(BET), nos forneceu outro indício bastante convincente na caracterização, 39m2g, corroborando assim com dados da literatura.
O baixo valor de área específica encontrado para a Analcime(ANA), leva a concluir que se trata de uma estrutura macroporosa. Essa característica poderá vir a ser decisiva para a imobilização de macromoléculas(enzimas), pois pode significar um ganho considerável na estabilidade do biossensor, que será construido a partir dessa zeolita.
Macholam, L.; “Biocatalytic Membrane Electrodes” in Bioinstrumentation and Biossensors, D. L. Wise, Ed., Marcel Dekker, New York(1991), p. 366-367.
Fatibello, O. F.; Capelato, M. D.; “Biossensores- Revisão” Química Nova (1992), 15,28, p 28-39.
Breck, D. W., - Zeolite Molecular Sieves, John, Willey & Sons; Malabar, Flórida 1974, pág 313.
(UFC-CAPES-FUNCAP)