DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM MATERIAL BIOLÓGICO

POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA APÓS PRÉ-CONCENTRAÇÃO EM SISTEMA EM LINHA CONTROLADO ELETRONICAMENTE.

Sérgio Luís Costa Ferreira (PQ), Valfredo Azevedo Lemos (PG)

Instituto de Química, Universidade Federal da Bahia

Ricardo Erthal Santelli (PQ)

Departamento de Geoquímica, Universidade Federal Fluminense

Edgard Ganzarolli (PG), Adilson José Curtius (PQ)

Departamento de Química, Universidade Federal de Santa Catarina

Palavras-chave: chumbo, pré-concentração, BTAC.

A determinação de chumbo (II) em amostras biológicas requer técnicas muito sensíveis, pois os teores do metal nesse tipo de material são geralmente muito baixos. No entanto, a Espectrometria de Absorção Atômica com chama, que é usualmente mais disponível na maioria dos laboratórios e é normalmente menos sujeita a interferências, também pode ser utilizada, se acompanhada de uma etapa de pré-concentração prévia.

A resina Amberlite XAD-2 é utilizada em procedimentos de separação devido às suas propriedades, tais como, porosidade, alta área superficial, durabilidade e pureza. Esta resina tem sido impregnada com diversos reagentes, como 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN), 2-(2-tiazolilazo)-p-cresol (TAC) e ácido 1-(1-hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-sulfônico (calmagita) para pré-concentrar níquel¹, cobalto² e cobre^3,4. O reagente 2-(2-benzotiazolilazo)-2-p-cresol (BTAC) foi sintetizado pela primeira vez com alguns compostos similares e tem sido usado em algumas determinações espectrofotométricas⁵.

No presente trabalho um sistema de pré-concentração em linha foi desenvolvido para determinar chumbo em material biológico. O procedimento baseia-se na sorção de íons chumbo (II) em uma minicoluna recheada com a resina polimérica Amberlite XAD-2 impregnada com o reagente 2-(2-benzotiazolilazo)-p-cresol (BTAC). O analito retido na coluna é, então, eluído com solução de ácido clorídrico 0,10 mol/litro e transportado diretamente para o nebulizador de um espectrofotômetro de absorção atômica com chama.

O sistema está representado na figura em anexo. A válvula solenóide V₁ é inicialmente acionada e as outras válvulas, V₂, V₃ e V₄ são mantidas desligadas. Assim, a solução-amostra (S) passa através da minicoluna (C) a 2,25 mL min^-1com o auxílio de uma bomba peristáltica (P), enquanto água (L) é aspirada continuamente para o nebulizador de um espectrofotômetro (FAAS). Os íons chumbo (II) são retidos na minicoluna e o resíduo da solução é descartado (W). Após 2 minutos, a válvula V₁ é desligada e as outras são acionadas. Então, o eluente (E), que flui a 5,00 mL min^-1, retira o analito da coluna e o leva diretamente ao espectrofotômetro. Nas posições de pré-concentração e eluição, o eluente (Re) e a amostra (Rs), respectivemente, retornam aos frascos originais, evitando-se, assim, o desperdício de reagentes. A freqüência de amostras foi de 26 h^-1.

Amostras contendo chumbo (II) na faixa de 3,7 to 300,0 ng.ml^-1, com pH entre 6,5 a 8,5, foram passadas através da coluna contendo 0,10 g de Amberlite XAD-2 impregnada. Foram estudadas variáveis químicas e de fluxo. A precisão do procedimento de pré-concentração, avaliada como o desvio padrão relativo de soluções contendo 50,0 a 300,0 ng.ml^-1 de chumbo, variou no intervalo de 4,40 a 2,30 %, respectivamente. O fator de pré-concentração obtido através da relação entre as inclinações das curvas analíticas com e sem pré-concentração foi 27, para um volume de amostra de 4,50 ml.

A resina impregnada com o reagente BTAC tem a capacidade de reter 71,0 nmoles de chumbo (II) por grama da fase sólida. O limite de detecção obtido para 2 minutos de pré-concentração foi 3,70 ng.ml^-1. O procedimento proposto foi aplicado à determinação de chumbo em material biológico. A exatidão do procedimento foi testada através da análise de materiais de referência.

[CAPES, CNPq, FINEP]

Referências Bibliográficas