Determinação de zinco em matrizes de alumínio por ICP-AES após separação usando
espuma de poliuretano
Djane Santiago de Jesus1 (PQ); Maria das Graças Andrade Korn2(PQ);
1 Centro Federal de Educação Tecnológica da Bahia, Departamento de Adm. e Tecn. de Processos Industriais e Químicos, Salvador; Bahia-Brasil 40300-010
2 Universidade Federal da Bahia, Instituto de Química, Campus Universitário, Salvador, Bahia-Brasil 40170-290
3 Comissão Nacional de Energia Nuclear, Instituto de Engenharia Nuclear, Rio, Rio de Janeiro- Brasil, CP 68550; 21945-590
Palavras-chave: Determinação de zinco, ICP-AES, Alumínio.
Alumínio é o metal mais abundante na litosfera, largamente usado nos vários campos da ciência e tecnologia. Entretanto, para muitas aplicações deste metal, as concentrações toleráveis de outros elementos devem ser baixas para não afetar sua qualidade1 e o seu desempenho no emprego proposto.
Muitos autores2-3 têm reportado à determinação de zinco e outros íons metálicos em alumínio e ligas de alumínio através da espectrometria de absorção atômica (AAS) ou da espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-AES). Porém, estes métodos apresentam alguns problemas, relativos à baixa sensibilidade e interferências químicas e ou espectrais. Assim, a determinação de traços de zinco em matrizes de alumínio, requer uma separação prévia, como coprecipitação, extração líquido-líquido ou troca iônica.
A literatura4-6 relata que o comportamento espectral do zinco em soluções contendo 10,0 g/L de alumínio, apresenta um decréscimo na intensidade do sinal do zinco em suas diversas linhas espectrais, além de um aumento na intensidade da radiação de fundo.
O presente trabalho descreve o uso da espuma de poliuretano (EPU) para separar zinco de grandes quantidades de alumínio e sua determinação pela espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-AES). O método proposto é baseado na extração em fase sólida do íon zinco(II) como tiocianato complexo pela espuma de poliuretano.
As medidas das intensidades foram feitas usando um espectrômetro de emissão atômica com plasma de argônio induzido seqüencial, marca ARL, modelo 3410, com mini-tocha. A linha usada para a medida do zinco foi 213,856 nm.
O procedimento geral consiste na adição dos seguintes reagentes em um frasco de polipropileno: 10,00 mL de solução contendo o cátion zinco com massa na faixa entre 1,0 – 60,0 mg; 5,00 mL de solução de tiocianato 1,0 mol/L e 10,00mL solução tampão acetato. Agitar e adicionar 60 mg de EPU (previamente tratada com solução 0,20 mol/L de tiocianato de potássio). Tampar o sistema, agitar mecanicamente por 5 minutos, coletar a espuma de poliuretano por filtração á vácuo (papel de filtro f = 2,0 cm) e lavar com solução de tiocianato de potássio 0,20 mol/L. Transferir a espuma para outro frasco de polipropileno, adicionar 10,0 mL de ácido nítrico, agitar por 10 minutos separar a espuma por filtração e determinar o zinco no filtrado por ICP-AES.
A otimização do sistema de separação foi realizada estudando os parâmetros como efeito do pH na sorção do zinco, dessorção do zinco na espuma e as características analíticas do procedimento. Os resultados mostram que o cátion zinco(II) na faixa de 0,02 a 65,0 mg em 0,2 mol L-1 solução tiocianato e pH de 1,0 a 4,0, pode ser quantitativamente extraído por 0,1g de EPU e re-extraído por ácido nítrico 5% v/v á temperatura ambiente, apresentando recuperação quantitativa de traços de zinco na presença de grandes quantidade de alumínio.
O método proposto foi aplicado para determinação de zinco em ligas de alumínio. Os resultados estão exibidos na Tabela 1 e não apresentam diferenças significativas em relação aos valores de referência. O desvio padrão relativo para uma série de sete amostras medidas, foi de 3.9% para a recuperação de 1.0 mg de zinco em um volume de solução de 50 mL.
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Amostras |
Zinco encontrado |
Valor de referência |
|
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|
Sem separação
|
com separação |
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Liga I (mg/g) |
116 ± 3 |
149 ± 5 |
150 |
|
NIST 85-B (%) |
0,020 ± 0,03 |
0,029 ± 0,03 |
0,030 |
|
NIST 87-B (%) |
0,14 ± 0,01 |
0,16 ± 0,01 |
0,16 |
[CNPq, FINEP, CAPES]
M.R. Gomes Emprego do Aluminio e suas Ligas, São Paulo, Associação Brasileira de Metais, 1976.
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E. Yoshimura, H. Suzuki, S. Yamazaki and S. Toda, Analyst 115, 167 1990.
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