A Figura 1 apresenta os espectros obtidos da caracterização das espécies estudadas.
SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO POLISSILICATO LAMELAR MAGADEÍTA NA FORMA SÓDICA, ÁCIDA E INTERCALADA
Aécio Ramalho Mendes (PG) e Claudio Airoldi* (PQ)
Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas
*airoldi@iqm.unicamp.br
Palavras-chave: magadeÍta, compósitos orgânicos-inorgânicos e intercalação.
A intercalação de espécies orgânicas no espaço interlamelar de polissilicatos inorgânicos é um procedimento bastante empregado para a construção de materiais com estruturas (inorgânicas-orgânicas) ordenadas. Os compósitos híbridos orgânicos-inorgânicos têm atraído considerável atenção do ponto de vista da pesquisa fundamental e aplicações. Em geral, os materiais compósitos são formados quando no mínimo dois materiais distintos são misturados sob a forma de monolito. As propriedades gerais destes materiais são determinados não somente pelos componentes de partida, mas, também pela fase morfológica do compósito e propriedades interfaciais.
A camada de silicato que aparecem na argila são bons candidatos para a formação de compósitos híbridos, em parte, eles possuem grupos siloxanos na superfície quimicamente estável e uma alta área superficial. A química de intercalação dos silicatos de argila pode ser usada para facilitar a esfoliação da nanocamada do silicato na rede polimérica. Nestes filossilicatos, a fina camada inorgânica do polímero de silicato é mantida através de efeito interativo com as suas vizinhanças, pelas fracas forças de dispersão, para se dispor em uma sequência de empilhamento. Como observado no processo de intercalação para outros polímeros inorgânicos, a molécula intercalante entra na cavidade interlamelar, causando um aumento da distância, que pode ser seguida pela difração de raios-X.
Diversos silicatos são bastante estudados por apresentarem propriedades lamelares. Estes compostos são considerados como os precursores da preparação de materiais porosos para adsorção e catálises. Dentre estes compostos, temos o polissilicato de sódio hidratado, magadeíta, cuja composição química é Na2Si14O29.9H2O.
A magadeita apresenta estrutura formada por camadas tetraédricas de SiO4(Q4), e contém em sua superfície sítios básicos do tipo O3SiO-(Q3), onde o oxigênio terminal é neutralizado por íons alcalinos e prótons. Estudos de RMN de 29Si mostram que a proporção relativa de Q3 e Q4 é 1:3. As camadas deste polissilicato são separadas pela presença de cátions de sódio hidratados e o espaço existente entre estas camadas é mantido devido à fracas forças de dispersão.
Neste trabalho, o polissilicato lamelar, magadeita, foi sintetizado e, posteriormente, fez-se a reação de intercalação com espécies orgânicas(metilamina e etilamina). Todos os compostos obtidos foram caracterizados através de difração de raios-X e espectroscopia de absorção na região do infravermelho.
O processo de intercalação da magadeíta ocorreu, inicialmente, pela troca dos íons Na+ por prótons dando origem a sua forma protonada, H-magadeíta, apresentando grupos silanois em sua superfície que podem reagir com um grande número de compostos orgânicos através da interação entre os centros básicos das moléculas intercalantes, com os grupos silanois que encontram-se distribuídos ao longo da superfície das camadas do polissilicato, provocando uma expansão do espaçamento basal, d, e originando um composto híbrido inorgânico-orgânico.
A
Figura 1 apresenta os espectros obtidos da caracterização
das espécies estudadas.
Figura
1: Espectros de absorção na região do
infravermelho(i) e de difração
de raios-X (ii): (a) Na-mag, (b) H-mag,
(c) Mag-metilamina e (d) Mag-etilamina
Na
Figura 1(i), os espectros de absorção na região
do infravermelho, apresentam bandas em 3400 cm-1
características da presença de grupos Si-OH encontrados
na matriz protonada (b). Nas espécies intercaladas (c, d),
observou-se o aparecimento de bandas entre 2950 e 3000cm-1
relativas a presença do grupo C-H, evidenciando o sucesso da
reação de intercalação. Observa-se ainda,
bandas em 3600 cm-1 devido a presença de grupos N-H
das aminas entre as lamelas.
Tabela 1: Espaçamento basal, d, observados a partir dos dados de DRX