uso de EDXRF E ICP-OES NA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM SEDIMENTO LACUSTRE

Antenor Lopes de Jesus Filho (PG), Renato Sanches Freire (PG), Glaúcia Maria Ferreira Pinto (PG), Isabel Cristina Sales Fontes Jardim (PQ), Wilson de Figueiredo Jardim (PQ), Nelson Durán (PQ) e Maria Izabel Maretti Silveira Bueno (PQ)

Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas – UNICAMP

CP 6154, CEP 13083-970. Campinas-SP, Brasil

palavras-chave: sedimento, fluorescência de Raios-X, ICP-OES.

O sedimento é uma porção do sistema aquático extremamente dinâmica sob o ponto de vista químico e biológico. As condições físico-químicas que se desenvolvem nesta área conferem ao sedimento o título de depósito das substâncias que aportam no sistema, mantendo um registro histórico das variações na composição da matriz do corpo d’água. Os sedimentos de lagos, por exemplo, constituem-se em ecossistemas potenciais para acúmulo de metais pesados. Os metais, devido ao seu potencial tóxico, à capacidade de bioacumulação e à persistência no meio, requerem atenção crescente, visando minimizar possíveis danos à qualidade da vida. Alguns metais, mesmo quando encontrados em baixas concentrações, podem causar danos que levam ao comprometimento de toda a biota. Assim, é de grande interesse a investigação de contaminações ambientais causadas por metais.

Dentre as técnicas analíticas capazes de auxiliar neste trabalho, as mais vantajosas são a Fluorescência de Raios-X de Energia Dispersiva (EDXRF) e a Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES). EDXRF pode ser usada para uma grande variedade de amostras sólidas, sem requerer etapas de digestão, além de ser uma técnica não destrutiva (preservando a amostra para futuras análises por outras técnicas mais sensíveis) e simultânea.

A ICP-OES é uma técnica de grande precisão e exatidão, com capacidade de analisar simultaneamente elementos em faixas de concentrações muito diferentes. Szaolki e col., 1999, determinaram metais pesados em amostras de interesse ambiental empregando as técnicas de ICP-OES e EDXRF, obtendo boas correlações.

O presente trabalho visou determinar qualitativamente, por EDXRF, e quantitativamente, por ICP-OES, metais presentes em uma amostra de sedimento coletado em um lago.

A amostra de sedimento foi coletada no Lago da Fazenda Rio das Pedras, situada no distrito de Barão Geraldo, Campinas - SP, utilizando-se uma draga do tipo Egler, e armazenada em sacos plásticos hermeticamente fechados. A amostra foi congelada e conservada a –18 ⁰C até o dia da análise, quando então foi descongelada, homogeneizada e seca a temperatura ambiente. O equipamento utilizado para a determinação qualitativa dos metais foi o EDXRF modelo SPECTRACE 5000, com o qual foram empregados 6 diferentes procedimentos de irradiação, com 6 posições de filtro, possibilitando uma varredura dos elementos da tabela periódica desde o Na até o U. Para as análises quantitativas, foi empregado o aparelho de ICP-OES modelo Perkin-Elmer Optima 3000. As leituras das concentrações dos elementos foram feitas em dois comprimentos de ondas distintos para cada elemento, escolhidos a fim de evitar interferência entre as linhas dos vários elementos contidos na amostra. O procedimento de digestão utilizado na abertura da amostra, para análise por ICP, consta no Método Padrão EPA 3050 B (1996).

A tabela abaixo mostra os valores de concentração de alguns metais determinados por ICP-OES, assim como os valores de referência para este tipo de sedimento. O espectro ao lado mostra um dos resultados obtidos por EDXRF.