Clésia Cristina Nascentes1 (PG), Mauro Korn2 (PQ), Marco Aurélio Zezzi Arruda1 (PQ).
1Depto de Química Analítica, Inst. de Química, Univ. Estadual de Campinas, C.P. 6154, CEP 13083-970, Campinas-SP
2Depto de Ciências Exatas e da Terra – Univ. Estadual da Bahia – Salvador – BA
palavras-chave: ultra-som, cavitação, sonoquímica
A utilização de ultra-som na química, bem como em outras áreas da ciência, vem aumentando a cada dia [1]. O ultra-som de alta potência é o mais usado, pois pode produzir cavitação e/ou formação de microfluxos em líquidos, aquecimento e ruptura de sólidos, além de conferir instabilidade nas interfaces líquido-vapor, líquido-líquido e líquido-sólido [2].
A cavitação – nome dado ao fenômeno de formação e subsequente colapso de microbolhas de gás em um líquido – é a principal responsável pelos efeitos sonoquímicos [3-4]. Existem muitos fatores que afetam a cavitação: presença de gás dissolvido, freqüência de irradiação, temperatura, viscosidade, tensão superficial, pressão externa e presença de partículas em solução [4].
Na química, os equipamentos mais empregados para a produção de ultra-sons são o banho e a sonda ultra-sônica [1]. A energia do ultra-som não é disponível uniformemente a partir de equipamentos com uma fonte fixa, como é o caso dos banhos de ultra-som [5], sendo que a quantidade de cavitação produzida dependerá da disposição (vertical e horizontal) do frasco de reação dentro do banho, da temperatura da água, do volume de água utilizado dentro do banho, do número de frascos utilizados simultaneamente, da presença de gás dissolvido, dentre outros fatores [1].
Assim sendo, o objetivo deste trabalho foi o de otimizar as condições de utilização para banhos de ultra-som, de forma a maximizar a cavitação e, consequentemente, os efeitos sonoquímicos. Para tanto, foram empregados dois banhos: um da marca Neytech, modelo 28H e outro da marca Cole-Parmer, modelo 8890.
Para medir a quantidade de cavitação produzida, foi utilizado o método do KI [6], e para confirmação o método do H2O2 [7]. Para realização deste estudo, confeccionou-se suportes (em isopor), onde a posição do(s) frasco(s) de reação podia ser fixada. Os fatores estudados foram: volume de água no banho (1-2 L para o banho Neytech e de 0,4-0,3 L para o banho Cole-Parmer), temperatura da água do banho (26-36 ºC), uso de detergente na água do banho (0-4 mL), número de tubos simultaneamente dentro do banho (1-9), posição vertical e horizontal dos tubos (9 posições horizontais e 3 verticais: 0, 1 e 2 cm a partir do fundo), curva de cavitação x tempo de sonicação (1-15 minutos), número de amostras sonicadas (com e sem sistema de troca de água do banho).
O método do KI foi realizado sonicando-se uma mistura de 5 mL de solução de KI 0,29 mol.L-1 e 0,1 mL de solução de molibdato de amônio 3,7 x 10-3 em tubos de ensaio de 20 mL por 5 minutos, e medindo-se a quantidade de I2 formado em um espectrofotômetro à 352 nm. Para o método do H2O2 sonicou-se 5 mL de água deionizada em tubos semelhantes, sendo o peróxido formado determinado em um sistema de fluxo, por meio de uma reação catalítica [7].
As condições que favorecem a cavitação são sumarizadas na tabela 1.
Tabela 1 – Condições adequadas para maximizar a cavitação nos banhos de ultra- som estudados.
|
Banhos |
Vol. de água (L) |
Temperatura água (ºC) |
Detergente (mL) |
Posição vertical |
Posição horizontal |
nº de tubos |
|
Neytech ou Cole-Parmer |
1,0 |
»30 |
2 |
0 |
5 |
1 |
Apesar das condições terem sido as mesmas, o banho da Neytech apresentou aproximadamente o dobro de cavitação em relação ao banho da Cole-Parmer, devido, provavelmente, a maior potência (em W) do primeiro. Isso foi visualizado pelas medidas espectrofotométricas.
Sem o sistema de troca de água, só foi possível sonicar 2 amostras por 5 minutos. Por outro lado, com um sistema contínuo de troca de água, pôde-se sonicar até 6 amostras, obtendo-se ainda boa repetibilidade (RSD = 6,7%; n = 6)
Os métodos do KI e do H2O2 apresentaram resultados coerentes no que diz respeito a distribuição horizontal dos tubos dentro do banho, sendo que pelos dois métodos o ponto de maior incidência nos banhos estudados é o ponto central (5). Já a curva de cavitação x tempo de sonicação, mostrou-se linear até 10 minutos para a produção de cavitação.
Os métodos utilizados para o estudo mostraram-se eficientes para estabelecer as condições em que se obtêm uma produção máxima de cavitação. Este estudo é de extrema importância, uma vez que verificou-se que em determinadas condições, o efeito sonoquímico do ultra-som é nulo e, em outras, consegue-se resultados que possibilitariam seu emprego, inclusive, em aplicações como a solubilização de amostras.
[1] - Mason, T.J.. Sonochemistry. The uses of ultrasound in chemistry, Royal Society of Chemistry, 1990.
[2] - Boldyrev, V.V.. Ultrason. Sonochem., 1995, 2, 143.
[3] - Mizukoshi, Y., Nakamura, H., Bandow, H., Maeda, Y., Nagata, Y.. Ultrason. Sonochem., 1999, 6, 203.
[4] - Raso, J., Manas, P., Pagán, R., Sala, F.J.. Ultrason. Sonochem., 1999, 5,157.
[5] - Majumbar, S., Senthil Kumar, P., Pandit, A.B.. Ultrason. Sonochem., 1998, 5, 113.
[6] - Liebhafsk, H.A., Mohammad, A.. J. Am. Chem. Soc., 1933, 55, 3977.
[7] - Pereira-Filho, E.R., Petrus, R.R., Faria, J.A.F., Arruda, M.A.Z.. Food Chem. (submetido)