DETERMINAÇÃO DE Fe(III) E Cu(II) EM COMPRIMIDOS DE SULFATO FERROSO UTILIZANDO POLAROGRAFIA DE PULSO DIFERENCIAL

Melissa Sitton (PG), Luiz Manoel Aleixo (PQ)

Instituto de Química – Universidade Estadual de Campinas

‘Palavras-chave’ : ferro, cobre, polarografia de pulso diferencial

As técnicas voltamétricas vêm sendo empregadas na análise de traços de íons metálicos em diferentes materiais. O ferro e o cobre são espécies que estão envolvidas em processos bioquímicos e a carência destes minerais gera a necessidade de administração de medicamentos que contém estes metais. A análise destes íons nestas formulações requer grande seletividade e sensibilidade o que torna as técnicas polarográficas/voltamétricas ideais para este estudo.

A determinação polarográfica do Fe(III) em presença de diferentes espécies, inclusive o Cu(II), apresenta uma característica: a sobreposição do potencial de pico do ferro com potenciais de pico de outras espécies. Estas interferências podem ser eliminadas através da adição de complexantes, como o citrato, que resultará no deslocamento destes potenciais. No entanto a interferência devido ao Cu(II) somente é eliminada com a adição de EDTA permitindo a determinação destas duas espécies metálicas. Desta maneira estudou-se as melhores condições para efetuar este estudo sem a necessidade de remoção prévia do interferente.

Neste trabalho utilizou-se como matriz o comprimido de sulfato ferroso Legrand® que contém, especificado no rótulo, 250mg de FeSO₄ e 1mg de CuSO₄ por comprimido.

As medidas polarográficas foram realizadas em um polarógrafo Radiometer Copenhagen modelo POL 150 acoplado a um stand polarográfico Radiometer Copenhagen modelo MDE 150 constituído por três eletrodos: o eletrodo de mercúrio gotejante (EGM) o eletrodo de trabalho; Ag/AgCl, KCl sat. o eletrodo de referência e um fio de platina como eletrodo auxiliar. O polarógrafo é acoplado a um microcomputador e utilizou-se o programa Trace Master versão X9737-2.03 para a realização das medidas. As medidas de pH das soluções utilizadas foram realizadas em um pH/íon Analyser OP-271 com eletrodo de vidro combinado marca Radelkis.

Na primeira parte do trabalho determinou-se as melhores condições para a determinação de Fe(III) e Cu(II). Chegou-se ao eletrólito de suporte citrato 0,25mol.L^-1, KNO₃ 0,50mol.L^-1, EDTA 0,050 mol.L^-1, pH 5,0.

Tendo determinadas as condições de trabalho, foram construídas as curvas de calibração corrente de pico, I_p, em função das concentrações de Cu(II) e de Fe(III). Para o Fe(III) a curva de calibração apresentou um comportamento linear na região entre 6x10^-6molL^-1 e 7x10^-5molL^-1 e coeficiente de correlação 0,9991. O limite de detecção para o Fe(III) foi de 3x10^-6 molL^-1. A curva de calibração para o Cu(II) é linear no intervalo de 4x10^-6 molL^-1 a 1x10^-4 molL^-1 com coeficiente de correlação 0,9999. O limite de detecção para o Cu(II) foi de 1x10^-6 molL^-1.

O comprimido foi dissolvido usando-se HCl concentrado e posteriormente diluído com água desionizada. A solução resultante apresentou um resíduo e a análise foi realizada em duas condições: após filtragem e na presença do resíduo. O método de adição de padrão foi escolhido para a quantificação de Fe(III) e Cu(II) pois minimiza possíveis problemas associados ao efeito de matriz.

Tabela 1: Determinação de Fe(III) e Cu(II) em comprimidos de sulfato ferroso Legrand® utilizando polarografia de pulso diferencial.

*n=5; intervalo de confiança, 95%

A amostra, sem o resíduo, analisada pelo método de adição de padrão apresentou recuperação em torno de 101% para o Fe(III) e 97% para o Cu(II) e na presença do resíduo a recuperação foi em torno de 103% para o Fe(III) e 96% para o Cu(II). Pelos resultados obtidos pode-se concluir que a análise pode ser realizada sem a necessidade de filtragem prévia da solução.

CNPq, Fapesp