USO DE LENTE CILíNDRICA E FIBRA ÓTICA NA TRANSMISSÃO DE SINAL ENTRE PLASMA INDUZIDO POR MICROONDAS E MONOCROMADOR

Ana Claudia Lemes (PG), Cássio R. F. Riedo (IC) e Antonio Luiz Pires Valente (PQ)

Laboratório de Cromatografia Gasosa

Departamento de Química Analítica - Instituto de Química - Unicamp

palavras-chave: emissão atômica; cromatografia gasosa; fibra ótica.

Introdução: Um cromatógrafo gasoso acoplado a um detetor de emissão atômica, é um poderoso instrumento para análise de diversos tipos de compostos, dos quais destacam-se os organo-halogenados e os organo-metálicos. Este equipamento permite o monitoramento dos sinais em diferentes raias de emissão, minimizando assim, possíveis interferências de analitos diferentes daqueles de interesse. O feixe luminoso oriundo do plasma, geralmente é focalizado através de lentes, sendo que no percurso que realiza até chegar ao monocromador, sofre interferências do meio externo. A fibra ótica, por suas características deverá minimizar este problema. Este trabalho visa comparar o uso de uma lente cilíndrica e fibra ótica para transmitir o sinal de um plasma induzido por microondas para o monocromador, em um sistema de cromatografia gasosa com detecção por plasma de hélio induzido por microondas.

Objetivos: Comparar a sensibilidade e a seletividade do protótipo CG-PIM com focalização empregando lente cilíndrica e fibra ótica para transmissão de sinais plasma-monocromador.

Método: Foi empregado um cromatógrafo gasoso (HP580 serie II) acoplado a um sistema de plasma induzido por microondas (sistema desenvolvido no próprio laboratório) que envia os sinais para um monocromador (ORIEL MultiSpec 1/8 M). A transmissão de sinal foi realizada com lente cilíndrica (f=15 cm, modelo #43924 – ORIEL, Straford, CT, USA) e fibra ótica (modelo #77403 – ORIEL, Straford, CT, USA). Trabalhou-se com condições otimizadas de operação do plasma (vazão de hélio = 151 mL.min e potência de microondas = 70W). Os sinais foram monitorados nas linhas de carbono (247.9 nm) e cloro (479. 5 nm). Foram feitas curvas analíticas para Cl-benzeno e p-Cl-tolueno em diferentes faixas de concentração. Na linha de cloro variando de 2,9x10^-4 mg.µL a 3,4 x 10^-3 mg.µL para lente cilíndrica e 1,1x10^-3 mg.µL a 5,7 x 10^-3 mg.µL para fibra ótica. Na linha de carbono de 3,6 x 10^-5 mg.µL a 2,7x10^-4 mg.µL. As injeções foram feitas em triplicata e a rejeição dos dados realizada pelo teste de Huber.

Resultados: As Tabelas 1 e 2 indicam, nas linhas de cloro e de carbono, que as maiores sensibilidades (Inclinação da Curva Analítica º área por ng de composto) foram obtidas com a lente cilíndrica (CIL); as sensibilidades também são substancialmente maiores na linha de C. A linha de cloro, com lente ou fibra ótica (FO), foi a que possibilitou os melhores ajustes dos dados às Curvas Analíticas, como evidenciado pelos coeficientes de correlação (R) e as médias dos resíduos percentuais (MR%). Outra constatação é a de que os valores dos interceptos são menores com uso da FO, o que é coerente pois foi constatado que o ruído quadrático médio (rms) de 21 mV, observado com a FO, é muito inferior a 43 mV para a CIL.

Tabela 1 – Parâmetros das Curvas Analíticas obtidas na linha de emissão de Cloro (479.5 nm). Dados após rejeição pelo teste de Huber.

Tabela 2 – Parâmetros das Curvas Analíticas obtidas na linha de emissão de Carbono (247.9 nm). Dados após rejeição pelo teste de Huber.

Conclusões: A lente cilíndrica possibilita maior sensibilidade do que a fibra ótica, mas introduz um erro sistemático maior do que esta, revelado pelos maiores interceptos e rms. É possível que esta interferência seja devida a luz espúria transmitida no feixe focado pela lente cilíndrica. De qualquer forma, os resultados mostrados sugerem que a fibra ótica tende a possibilitar a obtenção de curvas analíticas mais confiáveis, ao que acresce que a utilização da fibra ótica também tem a vantagem de evitar constantes realinhamentos, comuns nos sistemas que utilizam lentes. Em vista da presente discussão o uso da fibra ótica parece-nos o mais favorável, mas deve-se ressalvar que os experimentos são parciais. A opção por um ou outro sistema de focagem possivelmente dependerá das características (analitos, suas quantidades, linhas de emissão a serem monitoradas) das amostras a serem analisadas, o que dificilmente pode ser definido a priori. Assim, estabelecer critérios para tal opção depende de um trabalho continuado, que estará em curso em nossos projetos com o sistema CG-PIM.

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