Síntese, caracterização e imobilização da molécula etilenossulfeto na superfície da sílica gel
Claudio Airoldi* (PQ) e Luiza N. H. Arakaki (PG)
Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas, Caixa Postal 6154, 13083-970 Campinas, São Paulo, Brasil
Palavras-chave: imobilização, etilenossulfeto, sílica gel
A sílica gel é um dos suportes inorgânicos mais utilizados no processo de ancoramento, envolvendo uma variedade de agentes sililantes. Desta forma a molécula cíclica etilenossulfeto (ets) foi imobilizada na superfície da sílica seguindo duas etapas de reação. A primeira etapa consiste em reagir o agente sililante aminopropiltrimetoxissilano (APTS), com a molécula (ets), em um tubo selado à temperatura de 100o C, na proporção 2:1. O produto obtido é um agente sililante (Sil-N-S-SH) que apresenta três centros ativos, conforme a Equação 1. A segunda etapa consiste em reagir tetraetoxissilano, responsável pela formação do esqueleto da sílica, juntamente com Sil-N-S-SH, de acordo com a Equação 2, ocorrendo em um único passo. Esta reação ilustra o processo sol-gel, na imobilização.
Equação 2
As porcentagens de carbono, nitrogênio, hidrogênio e enxofre encontradas na análise elementar efetuada com o novo agente sililante Sil-N-S-SH estão coerente com os valores calculados, que estão listados na Tabela 1.
Tabela 1 – Percentuais calculado (Calc) e esperado (Esp) para C, H, N e S obtidos
através de análise elementar do novo agente sililante sintetizado, Sil-N-S-SH.
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Sil-N-S-SH |
% C |
% H |
% N |
% S |
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Calc |
40,13 |
8,36 |
4,68 |
21,40 |
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Esp |
39,30 |
8,06 |
5,08 |
21.10 |
Os resultados obtidos para o composto SiO2-N-S-SH por espectroscopia RMN CP/MAS (13C), estão listados na tabela 2.
Tabela 2-Valores dos deslocamentos químicos de 13C do composto SiO2-N-S-SH
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d/ppm |
Atribuição |
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55 a 52 33,1 30,8 23,8 11,3 |
3 e 4 6 e 5 7 2 1 |
Os dados dos modos vibracionais e respectivas atribuições dos compostos APTS, Sil-N-S-SH e SiO2-N-S-SH estão mostrados na Tabela 3.
Tabela 3 – Principais frequências dos agentes sililantes APTS, Sil-N-S-SH e do composto imobilizado SiO2N-S-SH
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Frequência / cm-1 |
Atribuição |
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APTS |
3376 e 3299 2938 e 2839 1464 e 1420 |
n N-H
d C-H |
|
Sil-N-S-SH
SiO2-N-S-SH |
3303 2937 e 2839 1452 2553 2933 e 2816 2540 3451 1454 |
d C-H |
Podemos concluir que com esse estudo evidencia o aumento da cadeia carbônica do novo agente sililante e no processo de imobilização pelo processo sol-gel, um novo quelante é formado, o que proporcionará o seu uso na extração de cátions metálicos, dissolvidos em meio aquoso ou não aquoso.
[CNPQ/FAPESP/FINEP]