DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DOS TEORES DE CINZAS E DE PROTEÍNA EM FARINHA DE TRIGO EMPREGANDO REGRESSÃO POR MÍNIMOS QUADRADOS PARCIAIS EM DADOS DE ESPECTROSCOPIA POR REFLEXÃO DIFUSA NO INFRAVERMELHO COM TRANSFORMADA DE FOURIER (DRIFTS)
Marco Flôres Ferrão (PG)†‡, Cláudia Wollmann (IC)† e Celso Ulysses Davanzo (PQ)‡.
†Departamento de Química e Física – UNISC – Santa Cruz do Sul – RS
‡Instituto de Química – UNICAMP – Campinas – SP
palavras-chave: teores de cinzas, teores de proteína, DRIFTS
Dentre os insumos amplamente utilizados na indústria alimentícia encon-tramos a farinha de trigo para qual são realizados diversos ensaios de qualidade destacando-se os teores de proteína e de cinzas. Ambos parâmetros certificam o emprego da farinha na elaboração de derterminado produto, sendo a proteína ainda associada as qualidades nutricionais e às cinzas ao preço de mercado.
O emprego de técnicas de reflexão no infravermelho para estimar parâmetros de qualidade em farinhas de trigo tem sido intensamente estudado nestes últimos anos, merecendo destaque àqueles que comparam o desempenho dos métodos de regressão multivariada em relação as técnicas de reflexão difusa no infravermelho próximo (NIRR) e no infravermelho médio (DRIFT).
Neste trabalho são combinadas as potencialidades das técnicas quimiométricas e as facilidades na obtenção de espectros apresentadas pela técnica de espectroscopia por reflexão difusa no infravemelho com transformada de Fourier (DRIFTS) visando a previsão simultânea dos teores de cinzas e de proteína em farinhas de trigo.
Foram utilizadas 100 amostras de farinhas de trigo fornecidas pela Filler S.A., indústria localizada na BR 471 km 58, Santa Cruz do Sul. As amostras de farinha foram analisadas em duplicata por espectroscopia na região do infravermelho médio utilizando-se um acessório de reflectância difusa. Para a cinza , que variou de 0.350-1.300%, foi empregado como referência o método gravimétrico 08-03 da American Association of Cereal Chemists (1984), em triplicata, e para a determinação do teor de proteína, compreendido entre 9,00 e 13,50%, foi utilizado o método 2055 da Association of Official Analytical Chemists (1984).
Para as modelagens foram utilizados os valores médios tanto das determinações dos métodos de referência, como dos espectros das 100 amostras. Foram selecionadas as regiões espectrais com base na subtração dos espectros de duas amostras com alto e baixo teores de cinza e posteriormente estas regiões foram otimizadas através do algoritmo de eliminação escalonada (stepwise elimination) buscando minimizar os valores de SEV (standard error of validation).
Para construção dos modelos foram calculados as derivadas de 1a ordem para as regiões espectrais selecionadas sendo empregado o método de regressão dos mínimos quadrados parciais (PLS), utilizando os dados centrados na média e escalados pela variância ao mesmo tempo, como ferramentas de pré-processamento, para um conjunto de 55 amostras.
Para validar os modelos foi empregado o SEV, sendo os valores de previsão estimados para as demais 45 amostras, não empregadas na modelagem.
São apresentados nas tabelas 1 e 2 os resultados de 6 modelos, nos quais são empregadas as sub-regiões 1715-1760 cm-1, 2840-2905 cm-1 e 2950-2990 cm-1 para modelagem do teor de cinza (modelos C1-C6) e as sub-regiões 1150-1210 cm-1, 1505-1585 cm-1 e 2840-2990 cm-1 para modelagem da proteína (modelos P1-P6).
Tabela 1 - Resultados dos modelos C1- C6. Tabela 2 - Resultados dos modelos P1- P6.
|
Modelo |
Número de fatores |
R2 |
SEV |
|
Modelo |
Número de fatores |
R2 |
SEV |
|
C1 |
1 |
0,67 |
0,070 |
|
P1 |
1 |
0,72 |
0,35 |
|
C2 |
2 |
0,80 |
0,058 |
|
P2 |
2 |
0,83 |
0,48 |
|
C3 |
3 |
0,84 |
0,060 |
|
P3 |
3 |
0,87 |
0,50 |
|
C4 |
4 |
0,85 |
0,061 |
|
P4 |
4 |
0,89 |
0,47 |
|
C5 |
5 |
0,86 |
0,066 |
|
P5 |
5 |
0,91 |
0,51 |
|
C6 |
6 |
0,86 |
0,071 |
|
P6 |
6 |
0,93 |
0,57 |
Os resultados nos permitiram concluir que bons modelos visando a previsão simultânea dos teores de cinzas e de proteína podem ser obtidos, apesar de não se ter conhecimento de bandas (números de onda) correlacionados diretamente com o parâmetro cinzas. A técnica de DRIFTS é adequada para as determinações propostoas por permitir uma obtenção rápida do espectro e por não gerar resíduos que sejam nocivos ao ambiente.
Referências:
1. REEVES, J.B.; DELWICHE S. R. Applied Spectroscopy. 1997, 51, 1200-1204.
SGRULLETTA,D. & DE STEFANIS,E. Ital. J. Food Sci., 1997, 4 (9), 295-301.
BERK,K.N. Technometrics, 1978, 20 (1), 1-6.
DELWICHE S. R.; PIERCE,R.O.; CHUNG,O.K. & SEABOURN,W. J.of AOAC International. 1998, 81, 587-603.
CAPES e Filler S.A.