PRÉ-CONCENTRAÇÃO DE Cd, Cu e Ni SOBRE CELULOSE MODIFICADA COM GRUPOS P-AMINOBENZÓICO EM AMOSTRAS DE ÁGUAS NATURAIS E POSTERIOR DETERMINAÇÃO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA


Fabrício Vieira de Moraes1(IC), Pedro de Magalhães Padilha1(PQ), Ariovaldo de Oliveira Florentino1(PQ), Júlio César Rocha2 (PQ)


1Instituto de Biociências, Departamento de Química e Bioquímica, UNESP, CP - 510, 18618-000, Botucatu - SP; E-mail: arif@ibb.unesp.br

2Instituto de Química, Departamento de Química Analítica, UNESP, CP - 355, 14900-900, Araraquara - SP; E-mail: jrocha@iq.unesp.br



palavras-chave: pré-concentração; sorção de cátions metálicos; absorção atômica.



A determinação direta de traços de metais em águas naturais apresenta dificuldades devido aos baixos níveis de concentração e efeito de matriz. A pré-concentração como etapa inicial do processo analítico torna-se necessária quando a concentração do analito na amostra apresenta-se abaixo ou próximo ao limite de detecção do método de determinação. Dentre as diversas técnicas de pré-concentração utilizadas na determinação de metais em nível de traços, a sorção química sobre suportes sólidos modificados tem sido bastante empregada nas últimas décadas1- 6. A celulose apresenta propriedades interessantes como material sorvente de íons metálicos, por permitir que sua superfície seja modificada por processos químicos relativamente simples e de baixo custo, com o que consegue-se aumentar sua capacidade de troca iônica e/ou sorção química6.

Neste trabalho descreve-se o preparo, a caracterização, a determinação da capacidade de sorver cátions metálicos da celulose modificada com grupos p-aminobenzóico (Cel-PAB), e sua aplicação na pré-concentração de Cd, Cu e Ni em meio aquoso.

Após a obtenção e caracterização da Cel-PAB, determinou-se a capacidade máxima de sorção do sorvente pelo método de sorção em batelada2, utilizando-se soluções 5,0.10-3 – 5,0. 10-4 mol L-1 de Cd(II), Cu(II) e Ni(II). Verificou-se que a capacidade máxima de sorção desses cátions pela Cel-PAB (mmol g-1) é de: Cd(II) - 1,30; Cu(II) - 1,80 e Ni(II) - 1,50 .

Estudos de pré-concentração foram feitos utilizando-se coluna de vidro de 15 cm de comprimento e 0,80 cm de diâmetro interno, empacotada com 1,0 g de Cel-PAB. Essa coluna foi acoplada a um sistema em fluxo constituído por uma bomba peristáltica e três tubos de tygon (amostra, água e eluente), com seus respectivos fluxos direcionados para a fase estacionária da coluna por meio de uma válvula de quatro canais. Soluções aquosas contendo 50 mg L-1 dos íons metá-



licos foram percoladas na coluna com fluxo de 1,5 mL min-1. Praticamente 100% dos íons metálicos sorvidos pela coluna foram eluídos com 5 mL de solução 2,0 mol L-1 de HCl, obtendo-se um fator de enriquecimento de 50 vezes. Estes resultados serviram como base para o desenvolvimento de um método de pré-concentração e subsequente determinações de Cd, Cu e Ni por espectrometria de absorção atômica com chama em amostras de água da Represa de Barra Bonita, Rio Tietê - SP. Os resultados obtidos nas determinações pelo método desenvolvido e determinações utilizando-se o método da adição de padrão são apresentados na Tabela 1, e mostram-se concordantes.


Tabela 1 - Resultados obtidos nas determinações de Cd, Cu e Ni em amostras de água da Represa de Barra Bonita, Rio Tietê - SP ( n = 3 ).


Metal

C - (mg L-1)

Método Desenvolvido

C - (mg L-1)

Método da Adição de Padrão*

Cd

14 ± 0,27

16 ± 0,90

Cu

96 ± 3,10

93 ± 1,50

Ni

82 ± 3,70

84 ± 2,10

*Amostras de água concentradas 20 vezes por evaporação


O método de pré-concentração mostrou-se linear na faixa de 10 - 40 mg L-1 , 40 - 200 mg L-1 e 60 - 300 mg L-1, apresentando limites de detecção de 0,30 mg L-1, 1,50 mg L-1 e 2,40 mg L-1, com desvios padrão relativo de 2%, 3% e 4,5%, respectivamente para Cd(II), Cu(II) e Ni(II).



REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS


1.P. Burba, J. C. Rocha , A. Schulte, Fresenius J. Anal. Chem., 1993, 346, 414.

2. P. M. Padilha, J. C. Rocha, J. T. S. Campos, J. C. Moreira, C. C. Federici, J. Braz.

Chem. Soc., 1997, 8, No.4, 333.

3. P. M. Padilha, J. C. Rocha, J. C. Moreira, J. T. S. Campos, C. C. Federici, Talanta

1997, 45, 317.

4. Gomes, L. A. M., Padilha, P. M.; Moreira, J. C.; Filho, N. L. D.; Gushikem, Y., J.

Braz. Chem. Soc., 9, No.5, 494, 1998.

5. Padilha, P. M.; Gomes, L. A. M.; Padilha C. C. F ; Moreira, J. C.; Filho, N. L. D.;

Analytical Letters, 32, No9, 1807, 1999;

6. P. M. Padilha, J. C. Rocha, C. C. F. Padilha, Química Analítica, 18, 299, 1999.


[FUNDUNESP, FAPESP]