PROCEDIMENTO PARA CALIBRAÇÃO DE FORNO DE MICROONDAS PARA SISTEMA DE INJEÇÃO EM FLUXO COM RADIAÇÃO MICROONDAS FOCALIZADA

André F. Oliveira*(PQ)1 Joaquim A. Nóbrega(PQ)2 Orlando Fatibello-Filho(PQ)2

1 Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia- Universidade de Mogi das Cruzes UMC/OMEC Av. Cândido X. Almeida Souza, 200, 08780-911; Mogi das Cruzes SP

2Grupo de Química Analítica/DQ, Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia, Universidade Federal de São Carlos, CP 676, 13560-970, São Carlos SP

* e-mail: aferoliv@zaz.com.br


palavras-chave: calibração, forno de microondas de uso doméstico; sistema de injeção em fluxo

INTRODUÇÃO

Desde o início do uso de forno de microondas em química analítica, tem havido a preocupação de evitar o retorno da radiação microondas não absorvida para o magnetron (fonte dessa radiação no forno) e assim não diminuir seu tempo de vida útil. No caso do acoplamento de fornos de microondas com sistemas de injeção em fluxo, esta situação é mais crítica, devido o pequeno volume do reator (cerca de 500 mL) em relação à cavidade do forno (cerca de 22 L).

Para minimizar este problema, algumas alternativas têm sido propostas na literatura. Dentre elas, a mais comum é o reator ser colocado ao redor de um frasco com água, cujo inconveniente é a ebulição e evaporação da água após algum tempo de trabalho.

Em trabalhos anteriores1,2 foi proposto o uso da bobina reacional posicionada frontalmente à ponta da antena de um forno de microondas de uso doméstico, focalizando a radiação nessa bobina, aumentando significativamente a eficiência de absorção de microondas e levando à formação de duas fases (líquida e vapor) não segmentadas entre si. Nesse sistema, o magnetron irradia continuamente na potência máxima e manteve-se estável por horas, necessitando de um sistema de absorção do excesso de radiação mais adequado. Foi então utilizado um sistema com circulação de água, em vazões elevadas (300 – 500 mL min-1), dentro da cavidade do forno. O uso deste sistema tornou difícil a calibração do forno de forma convencional, de forma que buscou-se um procedimento alternativo para essa calibração.

Como não é possível variar a potência do magnetron, o artifício utilizado nos fornos de microondas para obter esse efeito é variar o tempo em que o magnetron é ligado (na potência máxima) e desligado, num ciclo, usualmente de 30 s. Ainda que neste sistema de injeção em fluxo não seja possível o uso de outras potências que não a máxima, devido o reduzido tempo de contato da radiação com um elemento de fluido (cerca de 6 s), a calibração nas potências disponíveis foi realizada para verificar o comportamento do magnetron.

EXPERIMENTAL

O sistema de injeção em fluxo com microondas focalizada no reator utilizado foi descrito anteriormente1,2. Foi utilizado uma bomba peristáltica Ismatec, mod. IPC-8, um injetor comutador manual, de acrílico, tubos de polietileno e PTFE. Um forno de microondas Panasonic, mod. NN5556B, com cavidade de 22 L e magnetron emitindo a 2,54 GHz com uma potência nominal de 700W teve pequenas modificações. O prato giratório e seu motor foram retirados e em seu lugar foram introduzidos tubos para entrada e saída de água da torneira.

Imediatamente na saída da cavidade, foi colocado um termístor na tubulação de saída de água e a temperatura nesse ponto foi relacionada com a resistência do termístor, medida com um multímetro. A calibração desse termístor foi realizada acoplando-o a um banho termostatizado e medindo-se a sua resistência em diversas temperaturas.

Foram testados três tipos de sistemas de absorção de radiação (dummy load): um recipiente de vidro de 500 mL com entrada e saída de água; dois recipientes de vidro de 500 mL ligados em série; e 30 m de tubos de polietileno de 3,5 mm de diâmetro (~290 mL) e foram comparados com o método convencional.

A potência relativa efetiva (PRE) emitida pelo magnetron foi obtida registrando-se o ruído causado no espectrofotômetro no modo standby e no registrador, com um fundo de escala de 20 mV.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Para realizar a calibração do forno, foi medida a vazão da água de circulação e a temperatura na entrada e na saída do forno. Considerando-se que a temperatura da água na saída foi mantida abaixo da temperatura de ebulição, a potência P do magnetron é dada pela equação , onde Cp, d e F é a capacidade calorífica, a densidade e a vazão da água, respectivamente; DT, é a diferença entre a temperatura da água na saída e na entrada do sistema e DL são perdas de energia térmica da água para o ambiente.

As potências relativas efetivas foram inferiores às nominais com exceção de 100 % e 10%. A calibração do forno foi realizada utilizando esses valores.

Os modelos de regressão obtidos para cada dummy load foram: a) recipiente de 500 mL, P/W = -42 + 6,7*PRE, r2=0,9980; b) recipientes em série, P/W = 18 + 6,79* PRE, r2=0,9984; c) tubulação de 30 m, P/W = -25 + 7,05*PRE, r2 = 0,9998; d) método convencional, P/W = 1,7 + 6,4*PRE, r2=0,9929.

Observou-se capacidades de absorção (coef. angular) próximas entre si (ao redor de 6,8 W/%). Os valores de intercepto diferentes entre si estão relacionados com os materiais dos recipientes e da tubulação, que têm diferentes capacidades caloríficas e coeficientes de transferência de calor, assim como devido a correntes de convecção dentro dos recipientes.

CONCLUSÃO

Assim, o procedimento utilizado mostrou-se satisfatório, quando comparado com o método convencional, podendo ser utilizado qualquer um os três sistemas para a calibração, embora aquela utilizando a tubulação seja um pouco mais eficiente para a absorção do excesso da radiação microondas. Uma vantagem desse procedimento é poder obter informação sobre o estado do magnetron sem a necessidade da interrupção do trabalho no sistema de injeção em fluxo

CNPq, FAPESP, PADCT/CNPq

(1)Oliveira; A.F.; Fatibello-Filho, O. Talanta , 50(1999)899-904; (2) Oliveira; A.F.; Fatibello-Filho, O. 10o ENQA, Santa Maria, RS AF31.