VIDRO SINTERIZADO COMO SUPORTE PARA MEMBRANAS DE SÍLICA

Rodrigo Silva da Costa (IC), Maria Augusta de Luca (PQ)

Departamento de Química Inorgânica, Instituto de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Sul

palavras-chave: membranas, sílica, suportes para membranas de sílica

O desenvolvimento de filmes ou membranas seletivamente permeáveis tem se tornado cada vez mais importante. Tais membranas são feitas normalmente a partir de materiais poliméricos orgânicos. No entanto, muito trabalho tem sido realizado para desenvolver membranas inorgânicas particularmente pelo interesse na sua resistência a altas temperaturas e a ambientes oxidantes.

O processo sol-gel tem surgido como um método particular de preparação de membranas inorgânicas como por exemplo as de sílica^[1]; o gel resultante deste processo possui normalmente porosidade aberta com distribuição de tamanho de poros estreita ou bimodal^[2].

Vários suportes têm sido sugeridos para a preparação das membranas de sílica como, por exemplo, alumina^[3], vidro poroso, aço inoxidável, tecido fibroso, etc. Ao recobrir o suporte poroso com o gel de sílica, o gel adere ao substrato modificando a porosidade próxima à superfície^{[2, 4]}.

O objetivo deste trabalho foi testar o uso de filtros de vidro sinterizado como suporte para membranas de sílica.

Foram utilizados suportes de vidro sinterizado tipo R4 (Saale-Glas, Jena) de espessura reduzida. O processo utilizado para a oclusão dos poros do vidro foi o de imersão do suporte no sol de sílica. As substâncias utilizadas no processo foram o hidrossol de sílica (NALCO 1030) e o hidrolisado de tetraetilortossilicato (TEOS). Para a hidrólise do TEOS foram utilizados etanol como solvente e HNO₃ como catalisador. A solução a ser hidrolisada, então, continha solução aquosa de HNO₃ de pH = 1.5, etanol e TEOS nas proporções de 4: 4: 1, respectivamente.

Após a imersão algumas amostras foram lavadas vigorosamente com água destilada. Deixou-se gelificar as amostras e logo depois foram secas em estufa a 100 ^oC. Com as amostras secas, foi então efetuada a preparação das mesmas para observação em MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura) aos aumentos de 200, 400, 800, 1600 e 3300 vezes. As imagens obtidas no MEV foram analisadas através de programas de análise de imagens (Quantikov^[5] e Image Tool^[6]) para obter dados sobre a porosidade do vidro sinterizado após a oclusão dos poros e comparar com o vidro sinterizado antes da oclusão.

A figura 1 mostra uma imagem de MEV do filtro de vidro sinterizado utilizado como suporte, e a figura 2 mostra este filtro após o recobrimento com uma camada de hidrossol de sílica. Verifica-se que houve a oclusão da maioria dos poros observáveis com este aumento, o que também ocorreu com os demais aumentos utilizados. A utilização de duas, três ou mais camadas de hidrossol de sílica não acrescentou em oclusão de poros, pois uma camada apenas já foi eficiente. Executar ou não lavagens após a(s) imersão(ões) no sol de sílica não apresentou diferenças observáveis em MEV. A utilização de uma camada do sol de sílica obtido por hidrólise do TEOS apresentou resultado semelhante ao do hidrossol, e a utilização de mais de uma camada deste sol produziu um gel com muitas fraturas na superfície do suporte.

Figura 1: suporte de vidro sinterizado (800x) Figura 2: suporte de vidro sinterizado com uma

camada de hidrossol de sílica (800x)

Conclui-se portanto que a utilização de uma camada de sol de sílica proveniente tanto do TEOS quanto do hidrossol utilizados promove uma redução na porosidade observada em MEV.

Testes de eficiência de remoção de espécies químicas estão sendo preparados para estes sistemas.

Referências Bibliográficas:

[1] LIMA, W., SILVA, G. L., SANTOS, A. M., VASCONCELOS, W. L. Obtenção de Membranas Cerâmicas Pelo Processo Sol-Gel. Cerâmica, vol 42, n. 278, p.857-860, 1996.

[2] KLEIN, L. C., GALLAGHER, D., Pore structures of sol-gel silica membranes. Journal of Membrane Science, vol. 39, p. 213-220, 1988.

[3] NAITO, M., NAKAHIRA, K., FUKUDA, Y., MORI, H., TSUBAKI, J. Process conditions on the preparation of supported microporous SiO₂ membranes by sol-gel modification techniques. Journal of Membrane Science, vol. 129, p.263-269, 1997.

[4] MOADDEB, M., KOROS, W. Occlusion of pores of polymeric membranes with silica coloidal. Journal of Membrane Science, vol. 136, p.273-277, 1997.

[5] PINTO, L. C. M. Quantikov, Analisador de Imagens. São Paulo: USP, 1996. Tese (Doutorado).

[6] Manual do programa UTHSCSA Image Tool Versão 2.0.