AVALIAÇÃO ESTEREOLÓGICA DA POROSIDADE DE GÉIS DE SÍLICA MODIFICADOS POR ALBUMINA

Renan Beretta Notti (IC), Maria Augusta de Luca (PQ)

Departamento de Química Inorgânica. Instituto de Química. Universidade Federal do Rio Grande do Sul.

Palavras-chave: estereologia, porosidade, microestrutura

A caracterização de microestrutura é de importância fundamental em Ciência e Engenharia de Materiais. Uma maneira de se realizar esta caracterização é através de imagens obtidas por técnicas de microscopia¹. Uma dificuldade óbvia na caracterização de imagens de MEV é devido ao fato de que estas são necessariamente bidimensionais, enquanto que as estruturas que elas representam são tridimensionais.

A estereologia é um conjunto de relações e procedimentos que permite inferir as propriedades geométricas de microestrutura tridimensionais a partir de medidas e observações realizadas em imagens representativas bidimensionais obtidas destas estruturas por microscopia².

As medidas estereológicas podem ser realizadas manualmente, sobrepondo grades sobre fotos e contando os eventos observados, no entanto já existe uma variedade de sistemas desenvolvidos para auxiliar nestas medidas, indo desde os mais simples até sistemas computacionais automáticos de análises.

Com relação ao tamanho de partículas (ou poros) existem vários modelos que podem ser utilizados, sendo que o mais utilizado é de Saltykov³, que considera as fases (ou poros) esféricos

O objetivo principal deste trabalho foi a caracterização da porosidade de sonogéis de sílica (modificada por albumina de ovo e após calcinação a 900°C) por método estereológico, com aplicação de modelo de poros esféricos.

As amostras foram preparadas através de hidrólises feitas do tetraetilortosilicato (TEOS) sob ultra-som (5,5mL de TEOS : 7,2mL de água). A albumina de ovo foi adicionada na água com agitação até dissolver. O pH do meio reacional foi ácido (1,5) pela adição de HNO₃ na água. Foram colocados 0,014g, 0,022g ou 0,027g de albumina. Após ter sido feita a hidrólise, as amostras foram deixadas para gelificar e secar em tubos fechados durante aproximadamente 4 dias; após isso as amostras foram levadas para um forno onde foram calcinadas a 900°C. Depois da calcinação foram observadas no microscópio eletrônico de varredura (MEV). O processamento das imagens obtidas foi feito no programa chamado Quantikov⁴.

A figura 1 apresenta uma micrografia típica obtida em MEV para uma amostra observada perpendicularmente a um corte, com aumento de 800x. As figuras 2 e 3 apresentam as distribuições planas e volumétricas de tamanho de poros, respectivamente, resultantes do processamento da imagem da figura 1.

Figura 1: Imagem de MEV do gel de sílica após adição de albumina e calcinação a 900°C (800x).

Figura 2 Figura 3

O diâmetro médio de apresentado pelos poros para distribuição plana foi 2,44 mm, passando para 3,40 mm na distribuição estereométrica: a porosidade total apresentada foi de 21,66% com uma área superficial específica de 0,59mm².

As pequenas diferenças nas quantidades de albumina adicionadas praticamente não causaram modificações nos sistemas comparados.

Referências Bibliográficas

1. ROUQUEIROL, J., AVNIR, D. F., SING, K. S. W., UNGER, K. K. Recommendations for characterization of porous solids. Pure and Applied Chemistry, Oxford, v. 66, n. 8, p. 1739-1758, 1994.

2. DeHOFF, R. T. Stereology. In: Encyclopedia of materials science and engineering. M. B. BEVER, M. D. (ed.). Oxford: Pergamon ,1986. p. 4633-4637.

3. VASCONCELOS, W. L. Microestrutura dos materiais. Curso ministrado no Curso de pós graduação em Ciência dos Materiais da UFRGS, de 5 a 9 de agosto de 1996. Material não publicado.

4. PINTO, L. C. M. Quantikov, Analisador de Imagens. São Paulo: USP, 1996. Tese (Doutorado).