Foram avaliados diferentes parâmetros analíticos (concentração e composição do eletrólito; meio de diluição da amostra). A Figura 1 representa a separação dos 4 adutos por MECC sob condições otimizadas.
DETERMINAÇÃO DE ALDEÍDOS DE BAIXA MASSA MOLAR POR CROMATOGRAFIA ELETROCINÉTICA MICELAR CAPILAR COM 3-METIL-2-BENZOTIAZONA HIDRAZONA COMO AGENTE DERIVATIZANTE
Elisabete Alves Pereira ( PG) e Marina F.M.Tavares ( PQ).
Instituto de Química, Universidade de São Paulo USP, C.P. 26077, CEP 05599-970 São Paulo.
palavras chaves: aldeídos, eletroforese capilar e 3-metil-2-benzotiazona-hidrazona.
Introdução.
Os aldeídos de baixa massa molecular estão entre os mais abundantes dos gases orgânicos na atmosfera, isto porque, além de serem largamente utilizados pelo homem, são também gerados como produtos secundários de inúmeras reações. As conseqüências da presença destes compostos no ambiente diferem em cada situação. Os aldeídos são potentes precursores fotoquímicos de importantes oxidantes, como peroxiacetilnitrato (PAN) e ozônio, presentes no ar das cidades,1 são potencialmente tóxicos e cancerígenos em ambientes fechados.2 Estes fatos tem colocado os aldeídos de baixa massa molar como espécies de grande interesse para estudos tanto sob aspecto ambiental como sob o aspecto de saúde ocupacional. Em vista disto, métodos de avaliação de aldeídos no ar tem recebido cada vez mais atenção por parte dos pesquisadores. A cromatografia eletrocinética micelar capilar (MECC) desenvolvida por Terabe et al.3 para análise de solutos neutros tem se mostrado uma ferramenta analítica poderosa para resolução de muitos problemas em química ambiental.
Objetivo.
Este trabalho teve como objetivo avaliar a técnica de cromatografia eletrocinética micelar, utilizando 3-metil-2-benzotiazona hidrazona (MBTH) como agente derivatizante, para separação, identificação e quantificação de aldeídos em amostras ambientais.
Método.
Na cromatografia eletrocinética micelar a separação é baseada na partição diferenciada entre as micelas e a fase aquosa correspondente.4 Os aldeídos reagem com MBTH, em uma primeira etapa, para formar um azina que possui máximo de absorção em 216 nm. Um capilar de sílica fundida (75 mm d.i. x 70 cm) foi utilizado para a separação. As amostras foram injetadas por pressão(5 ‘’Hg x 5 seg). A separação eletroforética foi conduzida sob voltagem constante (25 kV ) com com 20 mmol L-1 de borato contendo 50 mmol L-1 SDS ( dodecil sulfato de sódio).
Resultados.
Foram
avaliados diferentes parâmetros analíticos (concentração
e composição do eletrólito; meio de diluição
da amostra). A Figura 1 representa a separação dos 4
adutos por MECC sob condições otimizadas.
Figura1.Eletroferograma de uma mistura padrão. 1. reagente; 2.formaldeído; 3. acroleína; 4. acetaldeído; 5.propionaldeído (1 mg/L de cada aldeído).
O limite de detecção calculado a partir da curva de calibração foi 0,072 mg L-1 para formaldeído; 0,094 mg L-1 para acetaldeído; 0,11 mg L-1 para propionaldeído; 0,18 mg L-1 para acroleína .
Conclusões.
Os resultados deste estudo indicam que foi possível utilizar a cromatografia eletocinética micelar, com MBTH como agente derivatizante, como técnica simples, rápida e eficiente para separação dos 4 aldeídos propostos. O MBTH mostrou-se um método alternativo de fácil preparação e manuseio para a derivatização dos aldeídos quando comparado com a derivatização feita com 2,4-dinitrofenilhidrazina. A aplicação desta metodologia para amostras ambientais esta sob investigação.
Referências bibliográficas.
Graedel,T.E.; et al, Carbonyl Compounds in The Atmosphere. In Chemical Compounds in the Atmosphere, Academic Press: London, 1978, p 294-97.
Committee on Aldehydes, National Research Council, Formaldehyde and Other Aldehydes, National Academy Press : Washington D.C., 1981.
Terabe, S.; Otsuka, K.; Anto,T.; Anal. Chem., 1984,56,111-113.
FAPESP