O USO DO ULTRA-SOM NO PROCESSO DE CLEANUP EM BIOTA LIPÍDICA PARA ANÁLISE DE PCBs PLANARES E COPLANARES
José Carlos Pires Penteado (PG)*, Jorge Moreira Vaz (PQ)**, Maura Vincenza Rossi (PQ)*
*Departamento de Química Fundamental, Instituto de Química, Universidade de São Paulo, C.P. 26.077, CEP: 05599-970,SP,Brasil
**IPEN - MEQ
E-mail: jocapen@mailcity.com
palavras chave: PCBs, Cleanup, Lipídeos.
Os PCBs (bifenilos policlorados) são compostos organoclorados com cerca de 209 congêneres possíveis, que devido as suas propriedades físico-químicas, foram utilizados por mais de 30 anos principalmente na indústria eletro-eletrônica. Seu comportamento ubíquo faz com que sejam encontrados em diversos compartimentos mesmo em áreas remotas[1]. Sabe-se que destes congêneres apenas alguns são muito tóxicos. Esta característica deve-se não somente a quantidade de cloro na molécula mas também a sua estrutura. Os congêneres que possuem conformação coplanar (PCB 77,126 e 169) apresentam toxicidade semelhante a dioxina 2,3,7,8TCDD[2]. A quantificação de PCBs em matrizes ambientais envolve processos de extração laboriosos, seguidos usualmente por uma etapa de remoção interferentes (cleanup). O cleanup tem por objetivo isolar estes PCBs para serem submetidos a quantificação sem a interferência dos demais componentes da matriz. Dentre os principais interferentes encontrados em amostras de biota destacam-se compostos organoclorados e lipídeos.
Entre os métodos mais empregados na remoção destes interferentes encontram-se permeação em gel, adsorção cromatográfica, tratamento ácido e hidrólise alcalina[3]. Os métodos de permeação em gel e adsorção cromatográfica limitam-se a capacidade de adsorção da fase estacionária. O tratamento ácido embora eficaz não degrada alguns importantes organoclorados. Já a hidrólise alcalina tem grande eficácia em remover lipídeos em amostras ricas em gorduras (peixes, leite, óleo vegetal) além de promover a dehidrogenação para pesticidas organoclorados.
O presente trabalho tem por finalidade avaliar o grau de recuperação de misturas de 7 congêneres de PCBs (PCB 52,77,101,118,138,126 e 180) durante o processo de hidrólise alcalina assistida por ultra-som. Foram avaliados parâmetros como tempo de hidrólise ( a temperatura constante) e a quantidade de lipídeos nas amostras. A avaliação foi feita empregando-se cromatografia à gas com detetor de captura de elétrons.
Observa-se nos resultados preliminares, abaixo, maiores valores de recuperação no processo assistido por ultra-som para todos os congêneres estudados .
Tabela: Porcentagem de Recuperação para PCBs.
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25ng/ml |
50ng/ml |
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PCB |
Cla |
Ub |
Cc |
U |
C |
52 77 101 118 126 138 180 |
4 4 5 5 5 6 7 |
109d 109 87,2 104 86,9 91,1 109 |
100 88,0 83,2 86,0 65,2 84,0 66,0 |
91,5 102 103 100 100 103 105 |
71,8 72,5 67,8 64,5 58,6 61,5 53,3 |
a número de átomos de cloro na molécula
b sistema ultra-som
c sistema convencional
d Média da porcentagem de recuperação
Também não foi detectado a formação de produtos de decomposição dos congêneres avaliados durante os estudos da influência do tempo de hidrólise, tanto no sistema convencional quanto com o sistema proposto.
Desta forma a hidrólise assistida por ultra-som pode ser uma alternativa promissora, dispensando os aparatos convencionais de refluxo, principalmente em amostras de biota com elevada quantidade de lipídeos.
1 Undersson, P.L, Berg, A.H., Olsson, P., Tysklind, N., Mar. Environ. Research, 46,1-5, 501-504, 1998
2 Environmental Protection Agency, EPA/6OOf P-96/00 l F,1996.
3 Wells, D.E.; Echarri, I; Int. of J. Environ., 47, 75-97,1992.