O USO DO ULTRA-SOM NO PROCESSO DE CLEANUP EM BIOTA LIPÍDICA PARA ANÁLISE DE PCBs PLANARES E COPLANARES

José Carlos Pires Penteado (PG)*, Jorge Moreira Vaz (PQ)**, Maura Vincenza Rossi (PQ)*

*Departamento de Química Fundamental, Instituto de Química, Universidade de São Paulo, C.P. 26.077, CEP: 05599-970,SP,Brasil

**IPEN - MEQ

E-mail: jocapen@mailcity.com


palavras chave: PCBs, Cleanup, Lipídeos.



Os PCBs (bifenilos policlorados) são compostos organoclorados com cerca de 209 congêneres possíveis, que devido as suas propriedades físico-químicas, foram utilizados por mais de 30 anos principalmente na indústria eletro-eletrônica. Seu comportamento ubíquo faz com que sejam encontrados em diversos compartimentos mesmo em áreas remotas[1]. Sabe-se que destes congêneres apenas alguns são muito tóxicos. Esta característica deve-se não somente a quantidade de cloro na molécula mas também a sua estrutura. Os congêneres que possuem conformação coplanar (PCB 77,126 e 169) apresentam toxicidade semelhante a dioxina 2,3,7,8TCDD[2]. A quantificação de PCBs em matrizes ambientais envolve processos de extração laboriosos, seguidos usualmente por uma etapa de remoção interferentes (cleanup). O cleanup tem por objetivo isolar estes PCBs para serem submetidos a quantificação sem a interferência dos demais componentes da matriz. Dentre os principais interferentes encontrados em amostras de biota destacam-se compostos organoclorados e lipídeos.

Entre os métodos mais empregados na remoção destes interferentes encontram-se permeação em gel, adsorção cromatográfica, tratamento ácido e hidrólise alcalina[3]. Os métodos de permeação em gel e adsorção cromatográfica limitam-se a capacidade de adsorção da fase estacionária. O tratamento ácido embora eficaz não degrada alguns importantes organoclorados. Já a hidrólise alcalina tem grande eficácia em remover lipídeos em amostras ricas em gorduras (peixes, leite, óleo vegetal) além de promover a dehidrogenação para pesticidas organoclorados.

O presente trabalho tem por finalidade avaliar o grau de recuperação de misturas de 7 congêneres de PCBs (PCB 52,77,101,118,138,126 e 180) durante o processo de hidrólise alcalina assistida por ultra-som. Foram avaliados parâmetros como tempo de hidrólise ( a temperatura constante) e a quantidade de lipídeos nas amostras. A avaliação foi feita empregando-se cromatografia à gas com detetor de captura de elétrons.

Observa-se nos resultados preliminares, abaixo, maiores valores de recuperação no processo assistido por ultra-som para todos os congêneres estudados .


Tabela: Porcentagem de Recuperação para PCBs.



25ng/ml

50ng/ml

PCB

Cla

Ub

Cc

U

C

52

77

101

118

126

138

180

4

4

5

5

5

6

7

109d

109

87,2

104

86,9

91,1

109

100

88,0

83,2

86,0

65,2

84,0

66,0

91,5

102

103

100

100

103

105

71,8

72,5

67,8

64,5

58,6

61,5

53,3



a número de átomos de cloro na molécula

b sistema ultra-som

c sistema convencional

d Média da porcentagem de recuperação



Também não foi detectado a formação de produtos de decomposição dos congêneres avaliados durante os estudos da influência do tempo de hidrólise, tanto no sistema convencional quanto com o sistema proposto.

Desta forma a hidrólise assistida por ultra-som pode ser uma alternativa promissora, dispensando os aparatos convencionais de refluxo, principalmente em amostras de biota com elevada quantidade de lipídeos.


CNPq/FAPESP


1 Undersson, P.L, Berg, A.H., Olsson, P., Tysklind, N., Mar. Environ. Research, 46,1-5, 501-504, 1998

2 Environmental Protection Agency, EPA/6OOf P-96/00 l F,1996.

3 Wells, D.E.; Echarri, I; Int. of J. Environ., 47, 75-97,1992.