DETERMINAÇÃO DE ZINCO EM COLÍRIOS POR ESPECTROFOTOMETRIA COM DI-2-PIRIDIL CETONA SALICILOILHIDRAZONA

Gisele Bohn Machado (IC), Marcel Santana Alcaraz (TQ), Ivanise Gaubeur (PG) e Maria Encarnación V. Suárez-Iha(PQ)

Departamento de Química Fundamental – Instituto de Química - Universidade de São Paulo (USP) – São Paulo – Brasil

“Palavras-Chave” – zinco, DPKSH, espectrofotométrico

Introdução

O corpo humano contém: 65% água, 15% proteínas, 14% gorduras, 5% sais minerais e 1% de outros componentes. Dentro dos sais minerais tem-se metais, por exemplo: um humano adulto carrega aproximadamente 2 Kg de metais no seu corpo, mais da metade refere-se a Ca, Na, Mg e K e para os metais traço aproximadamente 7g de Fe e 2,5g de Zn⁽¹⁾.

Zinco, mesmo em pequenas proporções, está relacionado com tarefas importantíssimas, pois sabe-se que este é vital para o funcionamento de mais de 200 enzimas, bem como na digestão, reprodução, funções renais, respiração, controle de diabetes, paladar, olfato e outros. Alguns compostos de zinco como acetato, cloreto, óxido, sulfato, gluconato e outros apresentam atividades biocidas pois precipitam e desnaturam as proteínas das bactérias. Por esta razão, zinco é usado em produtos farmacêuticos como cremes, colírios e lavadores bucais para combater vários tipos de infecções. Zinco está presente também em várias formulações vitamínicas^(1,2).

Devido à grande importância desse metal, Gaubeur e Suárez-Iha⁽³⁾ desenvolveram um método espectrofotométrico rápido, sensível e bastante confiável utilizando a di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona (DPKSH) como agente complexante para a determinação de Zn(II).

Objetivo

Determinar a concentração de zinco em diferentes amostras de colírio e fazer a comparação com os valores especificados, usando o método espectrofotométrico com base na reação de Zn(II) com o reagente cromogênico di-2-piridil cetona saliciloilhidrazona ( DPKSH).

Método

Construiu-se uma curva analítica (6 pontos) partindo-se de uma solução padrão de Zn(II) ( 0,0208 mol/L), tomando-se diferentes alíquotas da mesma ( 0,01 a 0,95 mL) e adicionando-se 0,5mL de DPKSH ( 4,01.10^-3 mol/L)) preparada em etanol 100%, 300mL tampão ácido acético (0,08 mol/L)/acetato (0,03mol/L), 4,5mL etanol absoluto e água deionizada. Os volumes menores foram adicionados com auxílio de micropipetas.A solução resultante, em balão volumétrico de 10,0ml, tinha pH ajustado em 4,5 e solvente aquo-etanólico 50%. A ordem de adição dos reagentes é a citada acima e é fundamental para obtenção de maior estabilidade e sensibilidade. A solução de referência foi preparada da mesma forma, porém sem a adição Zn(II).
Mediu-se a absorbância no comprimento de onda de 376nm, utilizando-se uma célula de quartzo de 1,00cm e um espetrofotômetro Hitachi U-3000.As soluções das amostras preparadas seguindo-se o procedimento acima descrito, substituindo-se a solução padrão de Zn(II) por alíquotas adequadas das amostras : 70mL para Lerin e Visolon e 130mL para Moura Brasil e Visual. Devido à maior viscosidade das amostras Lerin e Visolon, as alíquotas indicadas foram adicionadas com pipeta de vidro.

Resultados

Os parâmetros da curva analítica foram obtidos com ajuste pelo método dos mínimos quadrados ( regressão linear) e obteve-se: o coef. linear =0,015 ± 0,003 e coef. angular = 4,782 ± 0.002. Estes mostram-se bastante concordantes com os obtidos por Gaubeur e Suárez-Iha ⁽³⁾ .Foram utilizadas quatro amostras de colírio de diferentes procedências, sendo: Lerin (Allergan–Lok Produtos Farmacêuticos LTDA), Moura Brasil (Hoechst Marion Roussel S/A), Visolon (Igefarma Laboratórios S.A.) e Visual (QIF-Química Internacional Farmacêutica S/A). Na tabela abaixo estão apresentadas as quantidades de Zn(II) determinadas utilizando-se o método proposto com DPKSH (para uma média de 5 medidas), bem como a quantidade indicada na formulação, para 1ml de colírio.

(1) Zn[C₆H₄(OH)SO₃]₂.8H₂O (2) ZnSO₄ .7 H₂O

Conclusão

O método constituiu-se numa forma muito simples, sensível e barata de determinação de Zn(II) nas formulações utilizadas e, além disso, os resultados comparados aos especificados apresentam-se muito próximos representando erros muitos baixos considerando a precisão dos valores especificados.

Referências Bibliográficas

1 – F. Van Asshe e M. Martin, “Zinc in the Environment – International Zinc Association (IZA)”, Belgiun, 1996.

2 – M.G. A. Korn, A. C. Ferreira, L. S. G. Teixeira e A. C. S. Costa, Spectrophotometric Determination of Zinc Using 7-(4-Nitrophenylazo)-8-Hydroxyquinoline-5-Sulfonic Acid, J.Bras.Chem.Soc, n.1, v.10, p. 46-50, 1999.

3 – I. Gaubeur e M. E. V. Suárez-Iha, X Encontro Nacional de Química Analítica (ENQA), Santa Maria, Rio Grande do Sul, 1999.

CNPq e FAPESP