SISTEMA DE PRÉ-CONCENTRAÇÃO EM LINHA USANDO MINI-COLUNA DE ESPUMA DE POLIURETANO PARA DETERMINAÇÃO DE Pb EM AMOSTRAS DE ÁGUAS DE RIOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA EM CHAMA

Sueli Pércio Quináia (PQ), José Bento Borba da Silva (PQ), Maria do Carmo Ezequiel Rollemberg (PQ)

Departamento de Química, Universidade Estadual de Maringá - UEM,

Avenida Colombo 5790 - Maringá – PR - 87020-900

Palavras-chave: pré-concentração, poliuretano, espectrometria de absorção atômica em chama

Um dos problemas mais importantes atualmente enfrentado pelo homem é a poluição ambiental. A presença de agentes químicos contaminando o ambiente tem origem, principalmente, em fontes não naturais e como consequência da atividade antropogênica. Os ecossistemas aquáticos tornam-se, de alguma maneira, receptores temporários ou finais de uma grande variedade e quantidade de poluentes lançados diretamente aos corpos d’água. Como a quantidade de despejos industriais nos rios é crescente, torna-se necessário otimizar condições para avaliar os níveis de contaminação nos ambientes aquáticos. As vantagens dos processos de separação em fase sólida, usando mini-colunas em sistemas em fluxo, em relação aos demais métodos de pré-concentração são os elevados fatores de enriquecimento, a possibilidade de manusear grandes volumes de amostra em sistemas fechados e a possibilidade de combinação a diferentes técnicas analíticas como a espectrometria de absorção atômica (AAS). Os materiais mais frequentemente empregados como sorbentes são constituídos de silica, silica-gel, celulose, carvão, resinas e espuma de poliuretano¹ . Tem sido observado que o uso de agentes complexantes pode auxiliar a retenção de metais em diferentes meios sorbentes contribuindo assim para elevar os fatores de enriquecimento e a sensibilidade, melhorando o limite de detecção².

No presente estudo foi investigada a retenção do complexo de Pb formado com o DDTP em uma mini-coluna de espuma de poliuretano. Uma mini-coluna Perkin Elemer foi empregada trocando-se o sorbente original por peças cúbicas (aproximadamente 3 a 5 mm) cortadas a partir de poliuretano comercial (tipo polieter). Foram otimizadas as condições para pré-concentração de Pb, investigando-se os volumes máximos de amostras passíveis de serem processados e os menores volumes retomados de eluato com o objetivo de obter fatores de enriquecimento apropriados à determinação pela técnica de chama (FAAS). O diagrama FIA empregado foi descrito em detalhes anteriormente³ e emprega uma bomba peristáltica e um injetor comutador-manual. Com o sistema otimizado, foram feitas determinações do Pb em águas de rios da região de Maringá – Paraná.

As soluções de calibração foram preparadas em balões de 150 mL, em HCl 1,0 M, com adição do agente complexante DDTP, sendo o eluato (150 µL) imediatamente analisado por aspiração direta na chama. A mini-coluna foi lavada com 2,0 mL de etanol na posição de eluição e logo após com 5,0 mL de água na posição de carga. Para selecionar a fração de eluato mais rica no complexo formado foram feitas curvas de eluição com leituras consecutivas a cada fração de 150 mL de eluato. A fração do eluato mais rica em Pb foi obtida ao serem descartadas os primeiros
200 µL de eluato, determinando-se o Pb nos 150 µL seguintes (eluição em fase reversa). Para avaliar o efeito da concentração do agente complexante (DDTP) sobre o sinal do analito, foram investigadas diferentes concentrações do reagente (entre 0,05 e 1,0 % m/v), resultando uma mesma sensibilidade até a concentração de 0,2 % m/v em DDTP. As melhores condições para vazão de carga e de eluição, visando sempre um compromisso entre sensibilidade e velocidade analítica do processo, foram 2,0 mL/min e 0,6 mL/min, respectivamente. Foi, também, investigada a capacidade de retenção da mini-coluna de poliuretano. Para tal, diferentes volumes de soluções contendo Pb (entre 10 a 250 mL) foram introduzidas na coluna, mantendo-se constante a massa do metal. Esse estudo permitiu verificar que a sensibilidade manteve inalterada para volumes entre 10 e 150 mL. Com as variáveis otimizadas, processando-se 150 mL de soluções e retomando na segunda porção de 150 mL em etanol, foram traçadas curvas com boa linearidade para Pb (r=0,9928). Os fator de enriquecimento (razão entre as inclinações das curvas com e sem pré-concentração) foi 294 e o limite de detecção (k=3,n=10) de 0,37 µg/L .

As amostras de águas superficiais de rios da região de Maringá, norte do Estado do Paraná, Brasil, foram coletadas em frascos de polietileno previamente descontaminados com HNO₃ 30% v/v. No procedimento de amostragem, lavou-se primeiramente os frascos com a própria amostra e, em seguida fez-se a coleta a
10 cm de profundidade. Sendo a concentração de Pb em águas de rios muito baixa, foi utilizado um volume de 150 mL de cada amostra para pré-concentrar o metal na coluna de poliuretano. O maior teor de Pb determinado nas amostras investigadas foi 9,89 mg/L. Os estudos de adição e recuperação do analito, realizado para algumas amostras mostraram uma taxa de recuperação entre 95,5 a 107 %.

1. Alexandrova, A, Arpadjan, S. Anal Achim Acta 307 (1995) 71-77.

2. Welz, B. Microchem. Journal 45 (1992) 163.

3. Silva, J. B. B.; Giacomelli, M. B. O.; Curtius, A. J. Analyst, 124, 1249, 1999.

(CNPq)