SISTEMA DE ENRIQUECIMENTO em linha

PARA DETERMINAÇÃO DE níquel

por ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA

USANDO COLUNA DE AMBERLITE XAD-2 MODIFICADA

Sérgio Luís Costa Ferreira (PQ), Walter Nei dos Santos (PG)

Valfredo Azevedo Lemos (PG)

Universidade Federal da Bahia, Instituto de Química

Salvador-BA, Brasil 40170-290

Palavras-chave: níquel, pré-concentração, BTAC.

A utilização da Espectrometria de Absorção Atômica com chama para a determinação de alguns elementos é geralmente viável, pois além do custo relativamente baixo, apresenta poucas interferências. No entanto, em alguns casos, como na determinação de níquel através dessa técnica, a sensibilidade alcançada não é plenamente satisfatória. No caso de algumas amostras, como águas naturais ou material biológico, é necessário inserir no processo de determinação uma etapa de enriquecimento previamente à detecção. Vários procedimentos para enriquecimento de níquel têm sido desenvolvidos utilizando operações descontínuas, envolvendo extrações líquido-líquido ou em fase sólida, com sistemas de agitação mecânica ou em coluna. Também são desenvolvidos sistemas para enriquecimento em linha, cujas vantagens apresentam-se como rapidez, simplicidade e menor risco de contaminações, entre outras.

O reagente 2-(2-benzotiazolilazo)-2-p-cresol (BTAC) foi sintetizado pela primeira vez com alguns compostos similares¹, tem sido usado em algumas determinações espectrofotométricas e forma com o níquel (II) em meio levemente ácido ou básico, um complexo relativamente estável². Entretanto, é recente a utilização desse reagente em procedimento de pré-concentraçãoO ³. BTAC não é disponível comercialmente, mas pode ser facilmente sintetizado através da diazotação do 2-aminobenzotiazol a aproximadamente 0^oC e posterior acoplamento com o p-cresol.

Neste trabalho, foi desenvolvido um sistema em linha para enriquecimento e posterior determinação de níquel através da sorção do elemento em coluna recheada com a resina Amberlite XAD-2 impregnada com o reagente BTAC. O analito retido na coluna é, então, eluído com solução de ácido clorídrico 0,50 mol/litro e transportado diretamente para o nebulizador de um espectrofotômetro de absorção atômica com chama.

Um diagrama do sistema é mostrado na figura. Este consiste de uma bomba peristáltica (P) disposta com tubos de Tygon, uma válvula de seis vias (V₁) e uma minicoluna (C), acoplados a um espectrofotômetro de Absorção Atômica com chama (FAAS). A solução-amostra (S), com o auxílio de solução-tampão TRIS pH 7, está em um meio de concentração hidrogeniônica adequado. Se a válvula é operada na posição A, a solução-amostra, cuja introdução baseia-se no tempo, é bombeada a 7,00 ml/minuto e flui através da minicluna. Assim, níquel é retido por sorção química, como o complexo formado com o BTAC, e o resíduo da solução-amostra é levado ao descarte (W). Operando-se a válvula na posição B, solução de ácido clorídrico 0,50 mol/litro (E) passa pela coluna a 4,00 ml/minuto, tornando o meio inadequado à permnência do níquel (II) ligado ao BTAC. O eluato, rico em níquel, é levado diretamente ao sistema nebulizador-queimador de um espectrofotômetro de Absorção Atômica com chama (FAAS). O tempo de pré-concentração foi 60 segundos. Os sinais analíticos foram medidos como altura dos picos obtidos. Não foi necesa´rio recondicionar a coluna após cada ciclo. O número de determinações por hora é 48.

A massa de resina impregnada utilizada foi 100 mg. Foram estudadas variáveis químicas e de fluxo. A precisão do procedimento de pré-concentração, avaliada como o desvio padrão relativo de soluções contendo 5,00 a 50,0 ng.ml^-1 de níquel, variou no intervalo de 5,03 a 0,86%, respectivamente. O fator de pré-concentração obtido através da relação entre as inclinações das curvas analíticas com e sem pré-concentração foi 19, para um volume de amostra de 7,00 ml. O limite de detecção obtido para 60 segundos de pré-concentração foi 1,08 ng.ml^-1. A exatidão e a precisão do procedimento proposto foram avaliadas mediante determinação de níquel em amostras biológicas certificadas.

[CAPES, CNPq, FINEP]

Referências Bibliográficas