DETERMINAÇÃO DE Cu²⁺, Ni²⁺, Ti⁴⁺ e V⁵⁺ EM SALMOURAS E ÁGUAS NATURAIS UTILIZANDO OS SISTEMAS

DOWEX 1-X8/CALMAGITA E DOWEX 1-X8/ CALCON

Bárbara Cristina Tavares Moreira¹(PQ), Luciana Bagdeve de Oliveirados Santos² (IC) Antônio Celso Spínola Costa²(PQ), Adelaide Maria Mendonça Amorim²(PQ)

Maria das Graças Andrade Korn (PQ)²

Departamento de Ciências Exatas e da Terra – Universidade do Estado da Bahia
Instituto de Química – Universidade Federal da Bahia

palavras-chave: pré-concentração, matriz salina, ICP-AES

A presença de metais em salmouras, mesmo em nível de traços, afeta a eficiência da corrente dos processos eletrolíticos e por isto, a determinação do teor de metais nessa matriz torna-se relevante. Devido às dificuldades inerentes a essas determinações diretas, tanto em relação aos problemas de matriz, quanto aos limites de detecção e quantificação dos métodos disponíveis, o desenvolvimento de metodologias alternativas para pré-concentração se torna cada vez mais importante constituindo-se num dos grandes desafios da Química Analítica.

Em trabalhos anteriores^1,2, apresentaram-se estudos sobre fases sólidas para separação de metais em solução. Foram estabelecidas as condições de impregnação da resina aniônica, fortemente básica, Dowex 1-X8 com os reagentes, Calcon - 1-(2–hidroxi-1-naftil-azo)-2-naftol-4-sulfonato de sódio e Calmagita 1-(1-hidroxi-4-metil-2-fenil-azo)-2-naftol-4-sulfonato de sódio, e realizados testes para a separação de alguns metais com soluções de referência.

O objetivo deste trabalho é avaliar a potencialidade das resinas impregnadas, Dowex1-X8/Calcon e Dowex1-X8/Calmagita na pré-concentração simultânea de Cu²⁺, Ni²⁺, Ti⁴⁺ e V⁵⁺ em salmouras (solução de NaCl 300 g/L) e águas naturais.

Foram otimizadas as seguintes condições: pH, massa de resina impregnada, tempo de agitação e eluentes. As determinações analíticas foram feitas empregando um ICP-AES, utilizando-se as seguintes linhas espectrais: Cu – 324,754 nm; Ni – 221,647 nm; V – 292,402 nm e Ti – 334,994 nm. Preparou-se 1L de salmoura contendo 250 mg de Cu²⁺, Ti⁴⁺, Ni²⁺e V⁵⁺. Alíquotas de 100 mL desta solução foram submetidas aos métodos de pré-concentração desenvolvidos, nas seguintes condições: 1g de fase sólida, solução tampão pH 9,0 para os íons metálicos Cu²⁺, Ti⁴⁺ e V⁵⁺, e pH 11,0 para Ni²⁺. Após 15 minutos de agitação os metais retidos na resina, no processo de batelada, foram recuperados por eluição com 25mL de HCl 4,0 mol.l^-1. Os resultados são apresentados na tabela1*. A mesma solução de salmoura foi submetida a outro método de pré-concentração baseado na pré-concentração de metais em solução utilizando como fase sólida ditizona co-precipitada em naftaleno³. Os parâmetros utilizados para comparação das duas metodologias são apresentados na tabela 2* (*resultados de 4 ensaios).

Tabela –1 – Determinação de Cu²⁺, Ni²⁺,Ti⁴⁺, e V⁵⁺ em salmouras

			RI – Calcon	RI – Calmagita
pH	Metal	mg de metal adicionados em 100mL	mg de metal* recuperados ± s	mg de metal* recuperados ± s
9,0	Cu²⁺	25	24,5 ± 0,2	24,3 ± 0,1
11,0	Ni²⁺	25	24,6 ± 0,1	24,5 ± 0,4
9,0	Ti⁴⁺	25	24,3 ± 0,4	24,7 ± 0,2
9,0	V⁵⁺	25	24,6 ± 0,3	24,8 ± 0,5

A determinação de metais em águas naturais foi feita utilizando-se amostras coletadas nas dependências do condomínio Parque de Interlagos - Arembepe, (água de lagoa e água de mar). As amostras foram filtradas e acidificadas com HCl 3,0 mol.l^-1 até pH 3,0 . Realizou-se a determinação dos cátions metálicos Cu²⁺ e Ni²⁺, utilizando-se o método da adição padrão. Para 50 mL de cada amostra adicionou-se 0, 10, 15 e 20 mg dos respectivos metais. As amostras foram também analisadas utilizando-se a fase sólida ditizona co-precipitada em naftaleno³. Os resultados obtidos são apresentados na tabela-2*.

Tabela 2 – Comparação das metodologias para determinação de Cu e Ni em salmouras e em águas naturais

	Metodologia proposta		Metodologia de comparação
	RI-Calcon	RI-Calmagita	Ditizona/Naftaleno
Salmoura	(mg / mL) ± s	(mg / mL) ± s	(mg / mL) ± s
Cu	0,245 ± 0,002	0,243 ± 0,001	0,242 ± 0,003
Ni	0,246 ± 0,002	0,245 ± 0,004	0,248 ± 0,003
Lagoa interlagos	(mg / mL) ± s	(mg / mL) ± s	(mg / mL) ± s
Cu	0,070 ± 0,003	0,066 ± 0,002	0,068 ± 0,002
Ni	0,065 ± 0,002	0,062 ± 0,002	0,063 ± 0,001
Mar interlagos	(mg / mL) ± s	(mg / mL) ± s	(mg / mL) ± s
Cu	0,052 ± 0,003	0,049 ± 0,001	0,051 ± 0,003
Ni	0,045 ± 0,002	0,043 ± 0,002	0,047 ± 0,004

Aplicou-se o teste t, para comparação de métodos, e verificou-se, com 95% de confiança, que não existem diferenças significativas entre as metodologias propostas e a de comparação.

1 – Moreira, B.C.T; Costa, A. C.S. e Macedo, H.S., 9^oENQA, 1997,USP–São Carlos

2 - Moreira, B.C.T Costa, A. C.S. e Costa, N.N. e Korn. M.G.A., 21^a Reunião Anual da SBQ, 1998, Poços de Caldas – MG.

3 – Lopes, L. P., Pré-Concentração de Cu, Ni, Pb, Cd e Zn por extração em ditizona co-precipitada em naftaleno, Dissertação de Mestrado.IQ-UFBA, 1999.

(CAPES, CNPq, FINEP)

Bárbara Cristina Tavares Moreira1(PQ), Luciana Bagdeve de Oliveira dos Santos2 (IC) Antônio Celso Spínola Costa2(PQ), Adelaide Maria Mendonça Amorim2(PQ)

Maria das Graças Andrade Korn (PQ)2

Bárbara Cristina Tavares Moreira¹(PQ), Luciana Bagdeve de Oliveirados Santos² (IC) Antônio Celso Spínola Costa²(PQ), Adelaide Maria Mendonça Amorim²(PQ)

Maria das Graças Andrade Korn (PQ)²