Agustín Pastor García, Dto. Química Analítica, Universidad de Valencia, España

Resumen:

La determinación de PCBs, coplanares y no coplanares, y dioxinas en muestras ambientales y de alimentos se realiza por espectrometría de masa de alta resolución gracias a su elevada sensibilidad (de 100 a 1000 veces mayores que los equipos de baja resolución), su capacidad de evitar las interferencias y a su elevada fiabilidad.
En los últimos años se ha puesto en evidencia la necesidad de determinar un conjunto de familias de contaminantes emergentes tales como difenil éteres policromados y bifenilos polibromados que se determinan siguiendo los mismos procedimientos que los establecidos para los PCBs.
Los sistemas de espectrometría de masas de alta resolución tienen un costo de adquisición y de mantenimiento elevado y exige un personal altamente especializado para su uso. Estas razones no permiten que los equipos de alta resolución sean habituales en los laboratorios analíticos, en donde sin embargo, las peticiones de resultados analíticos de los contaminantes anteriores crecen conforme a la exigencia y necesidad de la sociedad actual. En estas condiciones o aumenta el parque de los equipos de alta resolución, con su elevado coste económico, o se puede crear un vacío en el conocimiento del riesgo producido por la distribución desconocida de los contaminantes o, como tercera solución, se busca una alternativa menos costosa para realizar las determinaciones necesarias.
La incorporación casi masiva de los analizadores másicos de trampa de iones de bajo coste económico facilita la búsqueda e incorporación de estrategias alternativas para la determinación de contaminantes ambientales y alimentarios a muy bajos niveles de concentración.
A pesar de que los analizadores de trampa iónica pueden trabajar en modo de MS-MS reduciendo de manera importante el ruido de fondo y en consecuencia disminuyendo los limites de detección, no se logra alcanzar, en la mayoría de los casos señal suficiente para la identificación y cuantificación de las especies.
Una mayor presencia de contaminante en el momento de la medida incrementa proporcionalmente la señal. Esto se puede conseguir inyectando un volumen de muestra mayor. El uso de un inyector de temperatura programable y alto volumen de inyección facilita la incorporación al analizador de una considerable masa de analito sin modificar sensiblemente la eficacia del sistema cromatográfico pero incorporando en la misma proporción una mayor cantidad de matriz.
En el momento actual, la simbiosis de un analizador de trampa iónica con un inyector PTV de gran volumen junto a sistemas de extracción mas eficientes ( microondas, fluidos presurizados) y procedimientos conjuntos de limpieza de extractos mas eficientes, hace posible que se alcancen limites de detección de los contaminantes que se aproximan a los que se pueden obtener en alta resolución y que en muchos casos permiten identificarlos y cuantificarlos.
En el campo de la espectrometría de masas atómica (ICP-MS) ha sucedido algo parecido. La elevada presencia de especies poliatómicas cuyas masas coinciden con la mayoría de elementos de masa atómica inferior a 100, produce errores por defecto importantes cuando se determinan muy bajos niveles de concentración. Hace unos años estos inconvenientes solo eran salvables por el uso de equipos de ICP-MS de alta resolución, con la consiguiente disminución de la sensibilidad al emplear las resoluciones necesarias para evitar esas interferencias. Actualmente, a través del empleo de las celdas de colisión, pueden evitarse las interferencias poliatómicas de manera eficiente y casi absoluta con mayor sensibilidad y a un coste menor que si se empleara un equipo de alta resolución.

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